化验基础知识与仪器维护讲座 2008年3月               主讲：马雷 （一）化学试剂：     1、化学试剂的分类     2、化学试剂的储存（二）有效数字处理 (一) 化学试剂 1. 化学试剂的分类     化学试剂数量繁多，种类复杂，目前没有统一的分类方法。通常使用较多的是按用途和化学组成的分类方法。 	 按组成与用途分为：    无机试剂；有机试剂；特效试剂；基准试剂；标准物质；仪器分析试剂；指示剂；生化试剂等。 按试剂纯度分类（7种）：   高纯；光谱纯；分光纯；基准纯；优级纯；分析纯；化学纯。其中优级纯、分析纯、化学纯试剂统称为通用化学试剂。 2. 化学试剂的储存       检验需要用到各种化学试剂，除供日常使用外，还需要储存一定量的化学试剂。大部分化学试剂都具有一定的毒性，有的是易燃、易爆危险品，因此必须了解一般化学药品的性质及保管方法。较大量的化学药品应放在样品储藏室中，由专人保管。危险品应按照国家安全部门的管理规定储存。 化学试剂大多数都具有毒性及危害性，要加强管理。 隔离存放:易燃类、剧毒类、强腐蚀性类、低温贮存的等分类放置；要求化验及仓库管理人员有一定的相关知识。 存放于通风、阴凉、温度低于30℃的药品柜中。 有些药品遇光容易分解，避光保存。 固体、液体；酸、碱分别放置。  （二）有效数字的处理  一、有效数字 1.在分析工作中所有测量、计算、记录所得到的数字都应该也必须是有效数字。 2.在记录有效数字时，规定只允许数的末位欠准，而且只能上下差1个单位，称为可疑数字。 有效数字的处理 二、有效数字修约规则 用“四舍六入五成双”规则舍去过多的数字。 即当尾数≤4时，则舍；尾数≥6时，则入；尾数等于5时，若5前面为偶数则舍，为奇数时则入。当5后面还有不是零的任何数时，无论5前面是偶或奇皆入。     例如：将下面左边的数字修约为三位有效数字	     2.324→2.32   2.325→2.32   2.326→2.33   2.335→2.34   2.32501→2.33 有效数字的处理 三、有效数字运算法则  1.在加减法运算中，有效数字的保留，以小数点后位数最少的为标准。在加减法中，因是各数值绝对误差的传递，所以结果的绝对误差必须与各数中绝对误差最大的那个相当。     例如：2.0375＋0.0745＋39.54 = ？ 2.04＋0.07＋39.54 = 41.65 有效数字的处理 2.在乘除法运算中，有效数字的保留，以每数中有效数字位数最少的为标准。在乘除法中，因是各数值相对误差的传递，所以结果的相对误差必须与各数中相对误差最大的那个相当。     例如：13.92×0.0112×1.9723 = ？	      13.9×0.0112×1.97 = 0.307 3、应用运算规则的步骤一般是：先修约，后计算，结果再修约。   有效数字的处理 准确报告分析结果 这里所述的准确，是指报告反映的准确度，要符合实际测量的准确度。准确度报得高，与实际不符，报得低了，就等于降低测量工作的水平。 例：分析某煤样中硫的含量，甲、乙二人各作两次平行测定，每次称均为3.5g。结果分别报告如下。   甲：w（s)1=0.042%,  w(s)2=0.041%   乙：w（s)1=0.04201%,  w(s)2=0.04109% 显然，甲的报告是可靠、准确的；乙的报告是不合理、错误的。这是因为：称量误差Er＝±0.1/3.5= ±3% 结果误差Er甲＝±2%     Er乙＝±0.02%          常用仪器的使用与维护 常用仪器的使用与维护 一、PH计 二、色谱仪 酸度计 复合电极的使用 ⒈复合电极不用时，可充分浸泡3M氯化钾溶液中。切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗。⒉使用前，检查玻璃电极前端的球泡。正常情况下，电极应该透明而无裂纹；球泡内要充满溶液，不能有气泡存在。⒊测量浓度较大的溶液时，尽量缩短测量时间，用后仔细清洗，防止被测液粘附在电极上而污染电极。⒋清洗电极后，不要用滤纸擦拭玻璃膜，而应用滤纸吸干, 避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染，影响测量精度。⒌测量中注意电极的银—氯化银内参比电极应浸入到球泡内氯化物缓冲溶液中，避免电计显示部分出现数字乱跳现象。使用时，注意将电极轻轻甩几下。⒍电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。⒎严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用。  标准缓冲液的配制及其保存 ⒈pH标准物质应保存在干燥的地方，如混合磷酸盐pH标准物质在空气湿度较大时就会发生潮解,一旦出现潮解,pH标准物质即不可使用。 ⒉配制pH标准溶液应使用二次蒸馏水或者是去离子水。如果是用于0.1级pH计测量，则可以用普通蒸馏水。 ⒊配制pH标准溶液应使用较小的烧杯来稀释，以减少沾在烧杯壁上的pH标准液。存放pH标准物质的塑料袋或其它容器，除了应倒干净以外，还应用蒸馏水多次冲洗，然后将其倒入配制的pH标准溶液中，以保证配制的pH标准溶液准确。 ⒋配制的标准缓冲溶液一般可保存2—3个月，如发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用。 ⒌碱性标准溶液应装在聚乙烯瓶中密闭保存。防止二氧化碳进入标准溶液后形成碳酸，降低其pH值。  mt缓冲溶液的有效期                2.00/4.01/7.00/9.21/10.00pH缓冲液保质期均为2年；三位精度的pH缓冲液、保质期为1年。该有效期是指未开封使用状态下的保存期。一旦开封使用，由于空气中各种霉菌的作用，较易变质。建议：缓冲液开封后，放入冰箱冷藏保存 同一样品，两次测量结果不一致？    温度变化或样品本身发生了化学反应，都会引起pH值的变化。所以，应尽量保持温度一致，并且避免化学反应。 同一样品，在二台PH计上测量结果不一致？	    由于两台pH计的校正条件不一样（如不同时间做的校正），造成测量值有差异。所以要用同一缓冲液在同一时间里对pH计进行校正，然后再同时测定。 电极多长时间校准一次？        电极的校准频率取决于电极的使用、保养、样品性质以及测量精度等具体情况。一般下种情况需校准：       ⑴溶液温度与定标温度有较大的差异时.       ⑵电极在空气中暴露过久，如半小时以上时.（3)测量过酸（pH＜2）或过碱（pH＞12）的溶液后；       (4)换过电极后；      (5)当所测溶液的pH值不在两点定标时所选溶液的中间，且距7pH又较远时。          建议每天校准一次； 电极使用一段时间后，若发现斜率变低、响应速度变慢等情况，可尝试下列方法。1)若测量样品中含有蛋白质，可用胃蛋白酶/盐酸洗液（ME51340068）清洗电极膜。2)若测量样品为油性/有机液体，可用丙酮或乙醇冲洗。3)若发现电极变脏变黑，可用硫脲清洗液（ME51340070）清洗。4)活化电极膜。活化方法：电极再生液(ME51340073)浸泡30秒，再用3mol/L?KCl溶液浸泡5小时 用seveneasy-ph测量溶液PH值，当前溶液温度是10度，这时显示的PH值是10度的PH值还是25度的PH值？                   酸度计显示的是溶液在当前温度下的pH值；若在10℃测量，仪表显示的是溶液10℃的值；如果需要得到25℃的pH，必须把溶液温度升/降温至25℃，再进行测量。
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