化验员基础知识(1)
一、一般介绍
?1.1滴定检验用于产品哪类项目的测定?
??【答】滴定检验用于产品主体含量的检验为主，也用于产品部分杂质项目的测定。
??产品主体含量测定多使用常量滴定法，也有少数项目用半微量方法。另外还有有机物元素分析，即测定有机物中的碳、氮、硫、卤素等项目，这类测定多使用微量滴定法。??产品中杂质项目测定多使用半微量或微量方法。
?1.2滴定检验法有什么特点?
??【答】滴定检验法有以下5个特点。
??滴定检验所用的时间比重量检验法少，即检验速度较快。
??滴定检验法(常量法)准确度较高，一般可以准确至0．2％。
??滴定检验法能检验的产品范围广，有很多产品在滴定前用适当的预处理，可以在其性能、克服干扰等方面为较准确的滴定检验制造条件，甚至使原来不适于滴定检验的产品能够被滴定检验。
??滴定检验所用仪器简单，所用检验费用少。
??一些滴定检验的特效性不如相应的仪器检验方法，例如其检验乙醇含量，实际上测的“羟基”的量，这会包括甲醇、丙醇等，这就不如用气相色谱法检验乙醇，能较特效地测乙醇含量。
?1.3滴定检验法的量值溯源是什么?
??【答】??滴定检验法使用标准滴定溶液滴定测定产品待测项目，其量值溯源于标准滴定溶液的浓度数值。例如产品氢氧化钠的主体含量测定用盐酸标准滴定溶液，其量值溯源是盐酸标准滴定溶液的浓度。 更进一步考虑，盐酸标准滴定溶液浓度值溯源于基准试剂碳酸钠的含量；基准试剂碳酸钠的含量值溯源于标准物质碳酸钠。
??1.4滴定检验法一般包括哪几种?
??【答】从滴定方法类别看，一般可分为酸碱滴定法、氧化还原滴定法、配位滴定法、沉淀滴定法、有机产品的其他滴定法、卡尔·费休滴定法。从滴定时对滴定终点判断的仪器分析法看，一般可分为电位滴
定法(包括固定电位测定法、电位滴定法和死停法)，电流滴定法，电导法、库仑法等。
??二、仪器和试剂
?1.5简述滴定检验所用仪器。
??【答】??滴定管有酸式、碱式、自动控制零点式的，体积为50mL、25mL、10mL、5mL的。滴定管应有体积校正值。容量瓶和移液管有不同体积的，也应有体积校正值。?电位滴定中有电位计，一般应准至2mV，个别产品要求用准至±1mV的电位计。电流滴定中使用检流计，例如重氮化滴定要求其测准至10q安培／格。还有电导滴定仪等。
????【答】有酸碱指示剂(包括非水滴定用指示剂)，氧化还原指示剂(包括重氮化滴定的外用指示剂)，沉淀滴定用的指示剂，配位滴定用的指示剂，还有有机产品用的偶合法指示剂等。
???1.7滴定检验中要配制的试剂有哪些类?
????【答】除指示剂外，还有以下几种：
????①预处理用的试剂，例如离子交换树脂，乙酰化试剂等；②缓冲溶液； ③掩蔽剂；④置换滴定用的试剂，例如乙二胺四乙酸镁； ⑤特性溶剂，例如无二氧化碳的水，中性丙三醇等； ⑥标准色阶溶液；⑦催化剂溶液，例如二价锰溶液，用于催化高锰酸钾滴定速率。
液相色谱柱使用经验谈
色谱柱在使用前，最好进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意：柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同；另外，在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件)，只有这样，测得的结果才有可比性。 
1、样品的前处理： 
??? a、最好使用流动相溶解样品。 
??? b、使用予处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。 
??? c、使用0.45μm的过滤膜过滤除去微粒杂质。 
2、流动相的配制： 
??? 液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的，因此要求流动相具备以下的特点： 
??? a、流动相对样品具有一定的溶解能力，保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。 
??? b、流动相具有一定惰性，与样品不产生化学反应(特殊情况除外)。 
??? c、流动相的黏度要尽量小，以便在使用较长的分析柱时能得到好的分离效果；同时降低柱压降，延长液体泵的使用寿命(可运用提高温度的方法降低流动相的黏度)。 
??? d、流动相的物化性质要与使用的检测器相适应。如使用UV检测器，最好使用对紫外吸收较低的溶剂配制。 
??? e、流动相沸点不要太低，否则容易产生气泡，导致实验无法进行。 
??? f、在流动相配制好后，一定要进行脱气。除去溶解在流动相中的微量气体既有利于检测，还可以防止流动相中的微量氧与样品发生作用。 
3、流动相流速的选择： 
??? 因柱效是柱中流动相线性流速的函数，使用不同的流速可得到不同的柱效。对于一根特定的色谱柱，要追求最佳柱效，最好使用最佳流速。对内径为4.6mm的色谱柱，流速一般选择1ml／min，对于内径为4.0mm柱，流速0.8ml／min为佳。 当选用最佳流速时，分析时间可能延长。可采用改变流动相的洗涤强度的方法以缩短分析时间(如使用反相柱时，可适当增加甲醇或乙腈的含量)。 
注意： 
??? a．由于甲醇廉价，对于反相柱推荐使用甲醇体系(必须使用乙腈的场合除外)。 
??? b．对于正相柱推荐使用沸程为30-60的石油醚或提纯后的己烷作流动相，没有提纯的己烷不得使用。用水最好使用超纯水(电阻率大于18兆欧)，去离子水及双蒸水中含有酚类杂质，有可能影响分析结果。 
??? c．含水流动相最*在实验前配制，尤其是夏天使用缓冲溶液作为流动相不要过夜。最好加入叠氮化钠，防止细菌生长。 
??? d．流动相要求使用0.45 μm滤膜过滤，除去微粒杂质。 
??? e．使用HPLC级溶剂配制流动相，使用合适的流动相可延长色谱柱的使用寿命，提高柱性能。
分析天平的称量
目的要求 
(1)熟悉分析天平的结构，学会正确的称量方法； 
(2)初步掌握直接称样法和递减称样法(俗称差减法)。 
实验用品 
半自动电光分析天平(TG-328B) 托盘天平 表面皿 称量瓶 药匙锥形瓶 
碳酸钠(s) 
实验步骤 
(1)检查观察分析天平，理解各部件的作用。按照称量的一般程序检查分析天平后， 
启动天平并调好天平的零点。休止天平。 
(2)直接称样法在分析天平上准确称出表面皿的质量。 
(3)递减称样法用递减称样法称0．2～0．3g碳酸钠3份。 
a．第一次称量。在称量瓶中装入约2g碳酸钠，先在托盘天平上粗称其质量，再在分析 
天平上称其准确质量(精确至0．0001g)，记下m1。 
b．第二次称量。取出称量瓶，按差减法的称样方法操作，倒出试样0．2～0．3g于锥形 
瓶中，并准确称出称量瓶和剩余试样的质量，记下m2。 
c．计算。锥形瓶中试样的质量为m1-m2。 
d．平行称量练习。以同样的方法连续称出3份试样，每份试样均称准至0．0001g。 
实验记录 
直接称样法 
	????序????号	????物品质量／g		?????表面皿	????1?	　		　		　		递减称样法
 	?????1号?	?????2号?	?????3号?		称量瓶加试样的质量，m1／g	　	　	　			　	　	　			　	　	　		实验指南与安全提示 
(1)使用分析天平称量时,必须配戴细纱手套。不准用手直接触及天平部件及
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