材料现代测试分析技术 第一章　材料现代测试分析技术概述                     第一节　一般原理              材料现代测试分析技术是关于材料成分、结构、微观形貌与缺陷等的现代分析、测试技术及其有关理论基础的科学。  不仅包括材料（整体的）成分、结构分析，也包括材料表面与界面分析、微区分析、形貌分析等诸多内容。 创立新的理论，发明新的技术和方法       科学技术上的重大成就和科学研究新领域的开辟，往往是以测试方法和仪器的突破为先导，“在诺贝尔物理和化学奖中，大约有四分之一是属于测试方法和仪器创新的” 材料分析是如何实现的？  通过对表征材料的物理性质参数及其变化（称为测量信号或特征信息）的检测实现的。即，材料分析的基本原理是指测量信号与材料成分、结构等的特征关系 采用各种不同的测量信号（相应地具有与材料的不同特征关系）形成了各种不同的材料分析方法   基于电磁辐射及运动粒子束与物质相互作用的各种性质建立的各种分析方法已成为材料现代测试分析方法的重要组成部分： 衍射分析 光谱分析 电子能谱分析 电子显微分析    基于其它物理性质与材料的特征关系建立的分析方法： 色谱分析 质谱分析 热分析 检测过程   信号发生     信号检测   信号处理   信号读出 分析仪器    信号发生器   检测器    信号处理器    读出装置 第二节　衍射分析方法概述 基本目的：衍射分析方法是以材料结构分析为基本目的的现代分析方法。 技术基础：衍射——电磁辐射或运动的电子束、中子束与材料相互作用产生相干散射（弹性散射），相干散射相长干涉的结果 X射线衍射分析    电子衍射分析    中子衍射分析 一、X射线衍射分析 X射线照射晶体，晶体中电子受迫振动产生相干散射，同一原子内电子散射波相互干涉形成了原子散射波，各原子散射波相互干涉 ，在某些方向上一致加强，即形成了晶体的衍射波。  衍射方向  ——布拉格方程：    衍射强度             晶胞中原子的位置和种类        据以实现材料结构分析等工作的两个基本特征 二、电子衍射分析 电子衍射分析立足于运动电子束的波动性。入射电子被样品中各个原子弹性散射，被各原子弹性散射的电子束相互干涉，在某些方向上一致加强，即形成了样品的电子衍射波。 电子衍射的分类：    按入射电子能量的大小     按电子束是否穿透样品 高能电子衍射分析（HEED）入射电子能量10~200keV     透射电子显微镜（TEM）——     可实现样品选定区域的电子衍射分析         实现微区样品结构分析与形貌观察相对应 低能电子衍射分析（LEED）入射电子能量10~1000eV 样品表面1~5个原子层的结构信息；是晶体表面结构分析的重要方法，应用于表面吸附、腐蚀、催化、外延生长、表面处理等领域 衍射线方向由二维劳埃方程描述   反射式高能电子衍射分析（RHEED）  以高能电子照射较厚固体样品来研究分析其表面结构 为获得表面信息，入射电子采用掠射方式（ 5。）照射样品表面，使弹性散射发生在样品的近表面层 第三节 光谱分析方法概述 光谱分析是基于电磁辐射与材料相互作用产生的特征光谱谱长与强度进行材料分析的方法。 光谱分析方法的技术基础是电磁辐射与材料相互作用而产生的辐射的吸收、发射、散射等。 光谱分析方法包括： 　　吸收光谱分析法 　　发射光谱分析法 　　散射光谱（拉曼散射谱）分析法 一、辐射的吸收与吸收光谱  辐射的吸收是指辐射通过物质时，其中某些频率的辐射被组成物质的粒子（原子、离子或分子等）选择性地吸收从而使辐射强度减弱的现象。 辐射吸收的实质在于辐射使物质粒子发生由低能级（一般为基态）向高能级（激发态）的能级跃迁。被选择性吸收的辐射光子能量应为跃迁后与跃迁前两个能级间的能量差，即        辐射被吸收程度(吸光度)对ν或λ的分布称为吸收光谱.     不同物质粒子的能态(能级结构、能量大小)各不相同,故对辐射的吸收也不相同，从而具有表明各自特征的不同吸收光谱。 二、辐射的发射与发射光谱 辐射的发射是指物质吸收能量后产生电磁辐射的现象。 辐射发射的实质在于辐射跃迁.发射的电磁辐射的频率:        辐射发射的前提是使物质吸收能量即激发.                非电磁辐射激发(非光激发)   热激发 - 热运动的粒子(电弧、火焰)      激发                                                电激发 – 电子                电磁辐射激发(光激发) – 光致发光                                 激发源—— 一次光子; 受激后辐射发射——二次光子、荧光、磷光                                                                                                                             物质粒子发射辐射的强度(能量)对ν或λ的分布称为发射光谱;光致发光者,则称为荧光或磷光光谱.     不同物质粒子具有各自的特征发射光谱。 三、辐射的散射与拉曼散射谱 辐射的散射指电磁辐射与物质相互作用部分偏离原入射方向而分散传播的现象. 拉曼散射属分子散射. 它是指入射线(单色光)光子与分子发生非弹性碰撞作用,在光子运动方向改变的同时有能量增加或损失的散射. 在光谱上斯托克斯线和反斯托克斯线出现在入射光谱线附近,称为拉曼散射谱.斯托克斯线或反斯托克斯线与入射光频率之差称为拉曼位移. 拉曼散射产生的实质在于入射光子与分子作用时分子的振动能级或转动能级跃迁.拉曼位移的大小和分子的跃迁能级差一样.          拉曼散射谱谱线的多少、强度与波长等均与分子的能级结构、性质等密切相关.     拉曼散射谱是含有物质特征信息的光谱. 四、光谱的分类 五、光谱分析方法的大致应用 第四节　电子能谱分析方法概述 电子能谱分析是基于光子（电磁辐射）或运动实物粒子（电子、离子、原子等）照射或轰击材料（原子、分子或固体）产生的电子能谱（电子产额对能量的分布）进行材料分析的方法. 光电子能谱分析与俄歇电子能谱分析是已经得到广泛应用的重要电子能谱分析方法. 带有样品结构与成分信息的电子多数来自于物质表层和浅层（约为几个原子层深度，即表面至内部几～十几Ａ的范围），因此电子能谱适于物质表面分析． 一、光电子能谱 1 光电离 光电离是指入射光子能量(hν)足够大时原子或分子产生电离的现象.其过程可表示为:       物质在光照射下释放电子(称光电子)的现象又称(外)光电效应. 2 光电子发射过程及其能量关系  光电子发射过程       光电子的产生(入射光子与物质相互作用,光致电离产生光电子)        输运 (光电子自产生之处输运至物质表面)        逸出 (克服表面势垒而发射至物质外,物质外环境为真空) 发射过程的能量关系 - 光电子发射方程    hν- 入射光子能量    Eb – 电子结合能或电离能,即使物质产生光电子所需能量    A – 光电子输运过程中因非弹性碰撞而损失的能量   φs – 逸出功(功函数);    Ek – 光电子动能        对于自由
材料现代测试分析技术.ppt