Writed by Tianyou Yue Tianyou Yue y ty 选择合适的滤膜聚四氟乙烯滤膜：适用于所有溶剂，酸和盐，并无任何可溶物。醋酸纤维滤膜：适用于水基溶剂，不适用于有机溶剂，推荐用于蛋白质和其相关的样品。尼龙66滤膜：适用于绝大多数有机溶剂和水溶液，可用于强酸、70%乙醇、二氯甲烷、不适用于DMF 二甲基甲酰胺。再生纤维素滤膜：具有蛋白质吸收低，同样适用于水溶性样品和有机溶剂。注意：1，每张滤膜只能用一次。2，水相和有机相不要搞混。c 生色团和最大吸收波长柱塞清洗附件Seal Wash HPLC 使用缓冲溶液Buffer 时，由于缓冲盐溶液存在高压盐析现象，析出的细小盐粒会损伤蓝宝石柱塞杆和密封垫，从而造成漏液等故障现象，因而建议选配柱塞清洗附件Seal Wash。柱塞清洗附件Seal Wash 部件号为01018-68722。缓冲盐浓度大于0.01 mol 时，强烈建议选配在线的柱塞清洗附件Seal Wash。清洗液配置：90%水+10%异丙醇溶液，流速为2-3滴/ min。该混合液可抑制菌类生长和降低水的表面张力。清洗液虹吸流出，不能干涸。仪器说明书仪器的每一个模块都配有英文操作参考手册，中文手册也将会一CD 形式寄给用户。说明书中有详细的操作性能优化、故障提示、维护等内容。希望认真阅读。Agilent1100LC 开机/关机操作开机操作：1，打开Seal Wash 清洗液开关，调节流速为2-3滴/ min。2，打开计算机，进入Window 操作系统，并运行CAGBootp srever 程序。3，打开1100 LC 各模块的电源，等待仪器自检完毕，1-2 min。4，双击桌面上“Instrument 1 Online”图标，进入1100化学工作站。关机操作：1，如果使用了缓冲溶液流动相应先用水冲洗系统30 min。2，用纯有机相冲洗系统30 min。3，在工作站上关闭各个模块。4，退出工作站，关闭计算机。5，关闭1100 LC 各个模块的电源。6，关闭Seal Wash 清洗液开关。启动Bootp Server 清洗阀Purge Valve 逆时针旋转打开清洗阀，清洗阀打开时，液体从废液管中流出，为清洗状态。更换溶剂后，打开清洗阀，设置流量5 ml/min，冲洗5-10 min. 顺时针旋紧清洗阀为关闭状态,此时流动相由毛细管流向进样器. 了解您的化学工作站熟悉化学工作站；通过View 切换不同的任务界面；通过View 改变GUI 不同的显示风格；输入流动相的量；在工作站上开启仪器，开泵、开灯、打开柱温调节等；改变仪器控制参数；选择在线显示信号；调用/储存方法；熟悉化学工作站状态工具条通过View 切换不同的任务界面通过View 改变GUI 不同的显示风格输入流动相的量在工作站上开启仪器改变仪器运行参数选择在线显示信号调用/储存方法其它功能菜单方法编辑什么是方法? 面对工作站，我该怎么办？What should I do？我们知道要运行样品需要设置控制仪器的参数，比如泵流速、流动相比例、柱温、检测器波长、样品校正等；在Agilent 化学工作站中我们把仪器控制和数据分析以及仪器相关的运行等所有参数称为一个方法——Method；所以要运行一个样品，首先要得到一个正确的方法；在Agilent 化学工作站中要得到方法要么调用一个已经存在的方法，要么自己编辑一个新的方法；一般来说，通过查阅资料比如国家标准或行业标准、药典、专业技术资料、EPA 等都可以得到样品分析的详细方法；您需要做的就是把这些方法在Agilent 化学工作站中建立起来，然后运行仪器并得到数据。如何运行样品开机；调用一个已有方法；新建一个方法；在工作站上打开泵、灯等；输入流动相的量；选择在线显示信号；稳定仪器，等待Ready 指示；指定样品瓶号及数据路径；运行样品-自动进样；运行样品-手动进样；关机。调用方法编辑一个新方法选择所要编辑的内容方法信息( Method Information) 泵的操作参数典型的流速泵的参数设置泵的参数设置泵的控制泵的辅助功能自动进样器参数检测器参数设置检测器参数设置检测器参数设置柱温箱运行时间表( Run Time Checklist) 存贮方法信号显示指定样品瓶号及数据路径运行样品运行样品手动进样将进样阀由Load 位置旋至Inject 位置数据处理过程调用标样数据优化图形优化积分参数建立校正曲线设置报告模式将数据处理文件存入方法调用样品数据报告处理结果数据处理过程调用信号优化图形优化积分校正设置建立校正曲线表多级校正再校正设置报告模式将数据处理存入方法报告处理结果File/Load Signal…/ 或快捷键Graphics/Signal Options/Ranges Integration/Integration Events Calibration/Calibration setting 设置浓度单位、保留时间窗、曲线类型等Calibration/New Calibration Table 输入化合物名称、浓度如使用内标法定量，应指定内标物Calibration/Add Level 应先调用信号，再进行第二点、第三点校正Calibration/Recalibration 一定要选对再校正的点Level Report/Specify Report…在Quantitative Results/Calculate 选对计算方法File/Save/Method 存入的方法名一定使数据采集时的方法名数据处理过程成为方法的一部分Report/Print Report 同样需要先调用样品信号图形优化信号选项积分参数优化积分参数校正曲线的建立校正曲线的建立校正曲线的建立多级校正曲线再校正选择报告模式将校正曲线存入方法调用样品文件报告处理结果报告结果数据处理全过程（演示）Agilent 1100LC 一般性维护保养本节内容Agilent1100LC 的各部件简要原理介绍；1100LC 各模块使用注意事项；1100 LC 各个模块易耗品的更换；关于溶剂所用溶剂应为HPLC 级，水应为二次超纯水；所用溶剂应经过过滤。过滤水应使用水相滤膜，过滤有机相应使用有机相滤膜，不能混用，也不要用错。每一张滤膜只能用一次，不能重复使用。如果没有在线脱气机，所用溶剂应经过超声脱气。水易滋生藻类，避免直接照射，过滤后的水最好使用不要超过两天。如果条件允许可向溶剂中加入0.001-0.0001 M 的叠氮化钠。注意溶剂的相容性，避免使用不相容的溶剂。避免使用强酸、强碱或有机氯等腐蚀性溶剂。在溶剂瓶中的溶剂过滤头可能会堵塞，必要时小心拿下用强酸（35%硝酸）浸泡1小时，用水冲洗，但不要使用超声处理。在线真空脱气机在线真空脱气机的管路容量为12 ml，压力范围为110 Torr-190Torr。为保证脱气机的良好使用性能，在下述情况下需要用注射器抽洗脱气机管路，每个通道使用不低于30 ml 的异丙醇。1，新的脱气机或新的管路；2，更换了溶剂，尤其是缓冲盐与有机相之间、两个不相容流动相之间的互换时；3，输液泵关闭了一段时间，或使用挥发性溶剂混合物。4，完成上述操作后，打开清洗阀，用大流量冲洗，5 ml/min。关于泵（四元泵）关于泵（泵头组件）1，在线冲洗组件Seal Wash，可选件。2，密封垫；3，Washer 密封膜；更换过滤白头在清洗阀中的过滤白头需要更换，在清洗状态下，设置流量为5 ml/min，此时系统压力如果超过10 bar，则需更换过滤白头。更换步骤：1，关闭泵电源；2，用扳手去掉通往进样器上的毛细管，拔掉废液管；3，用专用扳手小心把清洗阀卸下来；4，轻轻去掉聚四氟乙烯密封垫和金密封垫，将过滤白头拿出；5，更换新的过滤白头，装上聚四氟乙烯密封垫和金密封垫；6，装上清洗阀；7，连接管路。更换过滤白头泵的注意事项1，溶剂的过滤、脱气；2，避免使用腐蚀性溶剂；3，在满足分析的前提下，尽可能使用较低的流速—较低的系统压力。4，更换过滤白头；5，考虑溶剂的相容性；6，尽可能使用新鲜的水；7，使用0.01 M 以上浓度的缓冲溶液要选配柱塞清洗组件，清洗液不能干涸。8，使用正相溶剂比如环己烷时，建议使用聚乙烯密封垫，部件号为0905-1420，在0—200 Bar 下使用聚乙烯密封垫比标准密封垫更耐磨损。四元泵：四元泵多通道比例阀MCGV 使用时注意，缓冲溶液要放在A、D 通道，以避免盐颗粒析出。建议A 通道：水；B、C 通道：有机溶剂；D 通道：缓冲溶液。二元泵：设置压缩因子补偿，以达到最佳比例效果。手动进样器样品要干净、经过过滤。合适的进样体积，比如定量环为20 ul，进样体积应为0—10 ul，或者20 ul，进样20 ul 时注射样品量应至少60 ul 以上。定期清洗进样阀，清洗过程如下：1，将进样阀旋至Inject 位置；2，用带有专用头的注射器用纯水约20—30 ml 冲洗进样阀；3，将进样阀旋至Load 位置。参考左图。自动进样器样品要干净、经过过滤。洗针：把样品残留降低到最小限度，可降低进样的记忆效应，洗针瓶最好不要加瓶垫。多次吸液用于进样量大于100ul  关于恒温柱箱控制范围：最高80o C，低温低于室温10o C。预热块体积左面为3 ul，右面为6 ul，除非有特殊要求，左右温度应保持一致。一定要关闭前面板。检测器—DAD DAD 的光源—氘灯有一定的半衰期，一般为1000小时左右，所以在没有样品分析任务时要关闭氘灯，以延长氘灯的使用寿命。流动池污染后，会造成灵敏度下降、噪声加大，应避免脏的样品进入流动池。定期使用异丙醇冲洗系统对保持流动池性能有一定好处。更换氘灯。检测器—VWD VWD 的光源—氘灯有一定的半衰期，一般为1000小时左右，所以在没有样品分析任务时要关闭氘灯，以延长氘灯的使用寿命。流动池污染后，会造成灵敏度下降、噪声加大，应避免脏的样品进入流动池。定期使用异丙醇冲洗系统对保持流动池性能有一定好处。更换氘灯。自动进样器Metering device 6- port valve Sampling unit From pump To column To waste 准备位置调用样品瓶吸样品进样和运行位置标准进样过程... 预柱和保护柱从泵来的流动相预柱进样口保护柱分析柱至检测器预柱是针对流动相来保护色谱柱保护柱是针对样品来保护色谱柱色谱柱保护色谱柱保护过滤所有的溶剂和样品使用保护柱仪器在使用完毕，要冲洗整个系统，移走系统中的缓冲液。柱子在不使用时，两端密封保存在适当的溶剂中保存柱子注意色谱柱的pH值使用范围不要高压冲洗柱子不要高温下过长时间使用硅胶键合相New Calibration Table 新的校正曲线，第一级注意：此为第一点如果原来已有校正曲线，提示是否覆盖原有校正曲线。选择“yes”。此行输入化合物名称此行输入对应化合物的浓度指定参考峰如果采用内标法定量，需指定内标物输入化合物名称、浓度后提示是否删除0浓度行。选择“yes”校正曲线即完成。在“Calibration”选项里选择“Add Level”进行第二点、或第三点校正显示第二点选项，如为第三点则此数为3 分别输入校正化合物的浓度，然后选择“OK”，即完成第二点校正。再校正即是同一点重复进样进行再处理。以上是选项。选择