5. 波长的选择。主要选择原则是必须是大部分主要杂质和该药品的主成分均应该在波长处有吸收（可从其三维图谱看出各杂质与主成分的吸收波长）。如果采用自身对照法，还应对吸收灵敏度方面进行比较性研究，利用在研究阶段可得到的一些杂质，测定其响应因子，与该药品的主成分的响应因子进行比较，最好两者之比（既校正因子）在0.8-1.2 之间，如超出可适当进行波长的调整，或加以校正因子校正。6 ，保留时间的确定。原则是各个杂质均应在保留时间内出峰。注意在研究中应对粗品进行较长时间的扫描，以确保在所定的保留时间内各个杂质无漏检。7 ，在保留时间5倍以上才出峰的，应考虑采用剃度洗脱法。８，溶液稳定性考察。９，分离度的考察。制剂有关物质的制定中主要遇到的问题：不可避免的敷料的干扰。如何排除，应进行如下的工作：1，干扰峰的定位，相对主峰保留时间的确定。2. 主成分的降解物与敷料峰是否在相同时间出峰。3，可根据敷料的溶解度进行减弱（多步稀释）干燥失重与水分干燥失重是指在规定的条件下测定样品中能被驱去的挥发性物质，既包括水，也包括其他挥发性物质。水分，是指测定的药品中的残留水和结晶水的总和，但不包括其他挥发性物质。干燥失重有恒温干燥法、减压干燥法和恒温减压干燥法。标准中应注明温度、干燥剂名称，如有特殊的时间要求应注明。注意点：温度的选择（请注意其熔点温度，一般应低于熔点30-40 度以下）；样品的热稳定性的考察；如是结晶水，还应考虑水分挥去的易难程度，不要采用超常规的操作方法。水分常用的为卡氏法注意点：样品是否能与卡氏法中的各个试剂起反应；样品能否溶于甲醇；灼织残渣注意点：样品中含有各无机离子的一般不进行该项目的检查。若灼织残渣要进行重金属检查的应注意灼织温度，不要超过600 度，取样量要与重金属的限度匹配。若样品含氟，必须用铂坩埚进行。重金属能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的银、铅、铜、隔、汞、铋等，检查时以铅为代表，因生产中遇到铅的机会较多，而铅又易于积蓄中毒。日剂量在0.5 克或以上的药品并长期给药的品种应进行该项检查。药典附录重金属有四种方法。第一种方法适用于在水或乙醇中溶解且溶液无色的样品；第二种方法适用于不溶于水和乙醇的，或因自身的颜色或因其能与重金属结合的样品；第三种主要是用于能溶解于硷而不容于酸的样品；第四种方法可排除样品原有颜色的干扰，最重要的是其灵敏度高，在取样量少的情况下能检测低限度的重金属量。注意点：一、二法的标准铅液的取样量应1-2ml ，根据标准铅液的取样量结合限度来确定样品的用量。制剂检查项按制剂按通则项下的检查项目和限度如果某制剂按通则项下的检查项目和限度认为过严（由于产品工艺和处方等原因，产品达不到要求）或过宽（已对其产品的稳定性有影响），可根据自身产品的实际情况，在保证不影响其质量的前提下进行修改，修改后的方法和限度应在标准正文各论检查项中列出。如某散剂，干燥失重不宜在通则规定的105℃（易分解），限度为1.5% （而不是通则规定的2% ）时最适合于它的制备工艺和稳定性，则可在正文检查项中列出适宜该品干燥失重检查的方法和限度。除了药典通则各制剂的共性检查规定外，还应根据产品的特性、制备工艺和稳定性加订制剂通则规定以外的检查项，对固体制剂主要考虑增订与药品的有效性有密切关系的检查项目，如溶出度、均匀度（10mg 规格以下）。液体制剂主要考虑与药物的工艺和稳定性有密切关系的项目，如pH 值、溶液的澄清度与颜色，相对密度等溶出度是固体口服制剂的一个重要检查项，他与药物的有效性密切相关。制定的方法是否合理可行非常重要。制剂主药若为易溶于水的药品，可以崩解时限间接反映溶出情况。但在研究资料中也应进行相应的研究工作，根据研究结果来判断该药品是否易溶于水。主药若为难溶于水的药物，则应进行溶出度的考查。方法学研究的几个要点：1，溶出介质的选择。水、稀酸、PH 值在8以下的缓冲液、低浓度的表面活性剂（1% 以下十二烷基硫酸钠）或30% 以下的低浓度的醇溶液。2，方法的选择。低剂量的，在500ml 以上溶剂中浓度过低（吸收值小于0.3 或峰面积接近最低检出值）应使用小杯法；同样，使用小杯法后还要进一步稀释的也不妥，应采用一法或二法。3，转速的选择。篮法一般选择75-120 转/分钟；桨法一般50-100 转/分钟；小杯法一般75-100 转/分钟。4，溶出时限的选择。在选择的方法及溶出介质和预选的转速下测定不同时间的溶出量（一般取5-60 分钟内的七个时间点），建立溶出曲线，从图谱上来确定取样液时间（溶出曲线的拐点处后推10-20 分钟），如果时间较长或太短，可适当提高或减低转速后重新测定溶出曲线。制定出合理可行的取样时间。5，溶出均匀性的测定。在确定的条件下测定6片（粒）样品的溶出曲线，6条溶出曲线进行比较。应基本均匀一致。6，与上市品种或进口样进行溶出曲线的比较。如果不一致，可能存在两种情况：方法制定的不妥或制剂的处方有问题。7，溶出度含量测定方法的验证。如果采用含量项下的方法，可参考含量测定方法的验证的研究（但回收率测定浓度与含量测定略有不同），另只要对其敷料的干扰进行测定（注意辅料的干扰的测定方法的合理可行）。干扰在1-3% 以下可忽略不计，3-5% 可考虑在限度上适当提高5个百分点；超过5% 以上不可取，或是胶囊剂的应进行空白囊壳的消除法。如果没有采用含量项下的方法，应进行其含量测定方法学的研究，进行线性、回收率、准确性和重现性和溶液稳定性的测定。含量均匀度对小剂量（10mg ）或主药量与片重（或粒重）之比小于5% 的药品、毒副作用较大、治疗量与中毒量较近的药品应进行含量均匀度的测定。限度一般按药典规定。但由于剂量过小，或特别的工艺，可适当放宽，但要在标准中注明限度，在研究资料中提供大量的数据，最好与国内外产品进行比对。如果采用含量项下的方法，可参考其含量测定方法学的研究，包括已进行的线性、回收率、准确性和重现性和溶液稳定性的测定的数据。如果没有采用含量项下的方法，应进行其含量测定方法学的研究，进行线性、回收率、准确性和重现性和溶液稳定性的测定。制订或修订药品标准的原则是：1. 必要性坚持质量第一，确保标准的质量可控性；2. 从各环节了解可能影响药品安全有效性安全性的各个因素，有针对性地规定检测项目；3. 检验方法的选择应是以准确、灵敏、简便、快速的原则，针对药品的特点，注意方法的适用性和可行性；4 、各检验方法的限度规定，应结合实际，保证各药品及制剂产品在生产、贮藏和使用和检验过程中必须达到的基本要求。二、各标准正文各论构成与编排顺序1 、药品名称（中文名、汉语拼音、英文名）有机药物的结构式、分子式和分子量2 、含量或效价的限度规定3 、处方4 、制法5 、性状6 、鉴别7 、检查8 、含量9 、作用与用途10 、用法与用量11 、注意12 、规格13 、贮藏三.标准正文各论编写要求名称1. 原料药主要按药典会编制的中国药典通用名称命名原则命名. 2. 药物制剂应结合原料药名及剂型的特点: ①常规制剂主药（即原料药）名列于前，剂型名列于其后，②如有说明剂型或用途等形容词，则列于主药名之前③主药名要采用原料药的全称④复方制剂的命名可采用：a，在主药加剂型前加复方二字，b，以所含有的几个药名简缩并加剂型命名c ，以所含有的其中的几个药名简缩加剂型并再在前面加复方二字。2. 含量限度：1. 原料药一般以重量百分比计2. 化学药制剂的含量一般均按照其所含原料药的量进行计算：①单剂量的固体口服制剂一般按标示百分含量计算；②复方固体口服制剂可以以一单元制品中含有量的范围即每片（粒、包）含各主药成份××~××g （mg ），限度范围一般相应于处方量的90.0 ~ 110.0% 左右；③外用液体制剂一般以其百分浓度的范围表示，限度范围一般相应于处方量浓度的90.0% ~ 110.0% 。④口服液体制剂可按处方或规格以标示百分含量的限度范围表示，也可以每ml 药液所含主药量（mg 或g）的限度范围表示。⑤软膏、眼膏、乳膏等半固体制剂，单方的可以按处方或规格以标示百分含量的限度范围表示。复方的可以每克样品含主药成份的量（mg 或g）的范围的限度进行表示。原料药含量限度范围制定原则：应根据⑴制备工艺（合成，发酵，植提，半植提）⑵测定方法的误差⑶药物的稳定性。合成工业的药品一般含量要求98.0% 以上（测定方法是容量法可适当提高，多步骤操作可适当放宽）制剂的含量限度范围制定原则：应根据①剂型和生产工艺、主药含量的多少②原料药的含量限度③制剂的稳定性④测定方法的误差⑸药品的毒负作用等因素，综合考虑，一般为标示量的90.0 ~ 110.0% 或相应限度范围的浓度和一单元制品含有主药量表示。样品均匀性好（注射液）、主药量多（每片200 毫克以上）、测定误差小或毒负作用大的应在95.0 ~ 105.0% （93.0 ~ 107.0% ）3. 工艺处方原料药不必列出工艺。复方制剂由于规格难以写明故一般给出处方，而免去规格项，单味制剂一般不列处方，而是指明规格。但如所用的某些附加剂或辅料及其所用量的多少和其配制方法直接影响该制剂的有效性或稳定性，而又缺乏其他保证质量的措施，则应列入出处方，处方中应列出与该制剂密切相关的每一组份，按总量为1000 片、1000g 、1000ml 计算其用量。主药量的数值用3位有效数字。4. 制法凡属制剂通则中未收载的剂型，而该品种的制法有需特别强调的；以及虽有制剂通则，但其制法不同于“通则”的，均应在列有处方的前提下规定简要的制法。5. 性状是药品的外观、臭、味和影响外观性状的常见情况和遇光、空气变质等情况描述。①、外观：主要描述药品的颜色与外形，一些固体制剂也对内容物进行描述；溶液剂也要对其澄清、澄明、混悬和粘稠等情况进行描述②臭：是指药品本身固有的或应有的臭味；如有，应加以记述。③味：具有特有味觉的药品，应加以记述，但毒、剧、麻药和外用药不作“味”的记述；④凡有在空气中有引湿性、易风化、遇光易变质等与贮藏条件有关的性质，也要在性状项下记述；注意点：1，颜色的描述应尽量避免用特殊的形用词（无法掌握）2，原料药结晶性粉末与粉末的区别3，胶囊与糖衣片、薄膜片外部颜色一般不描绘，只描绘内容物及片芯的颜色。4，引湿性、遇光易变质等应根据影响因素实验的结果来制定。5，片的形状一般不描绘，如