1999年全国高中学生化学竞赛(决赛)实验试题 3一α一呋喃基丙烯酸的制备及含量测定 一、实验内容 1.产品的合成:以呋喃甲醛和乙酸酐为原料,在碱性条件下经Perkin反应制得粗产品,再经纯化得到3一α一呋哺基丙烯酸纯品,干燥并计算产率。 2.产品的分析:用中和滴定法测定产品纯度。 3.完成实验报告。 二、主要仪器、试剂及材料 1.主要仪器标准磨口仪器 1套 量筒25mL、50mL 各1支布氏漏斗和吸滤瓶 1套 不锈钢刮刀 1把电热套 1个 研钵 1副升降台 1个 表面皿(贴标签者用于烘干产品)2块铁架台 2个 玻璃棒 2支水浴锅 1个 称量瓶 1个烧瓶夹 1支 不锈钢药匙 1把冷凝管夹 1支 塑料洗瓶 1个滴定管夹 1支 碱式滴定管50 mL 1支防护眼镜 1副 白瓷板 1块手套(棉、塑料) 各1支 循环水泵(公用)漏斗 2个 烘箱(公用)烧杯400mL、250mL、150m各1个 电子天平(公用)最大称量100g,士0.0001s 锥形瓶50mL、100mL 各2个 扭力天平(公用)最大称量100s,士0.005g 250mL 2个 台秤(公用)2.试剂及材料 0.1mol/L的NaOH标准液呋喃甲醛(新蒸) 化学纯cp (已装于试剂瓶中)300 mL 乙酸酐(新蒸) 化学纯cp 邻苯二甲酸氢钾(基准物在天平室)无水碳酸钾 化学纯cp 酚酞指示剂:0.2%乙醇水溶液碳酸钠 化学纯cp 5%硝酸银水溶液浓盐酸 化学纯cp 广泛pH试纸活性碳 已活化 滤纸碎冰 沸石1:3乙醇水溶液 称样纸1:1中性乙醇水溶液(经处理) 碎滤纸 3.原料和产品的主要性质3.1呋喃甲醛相对分子质量96.08浅黄色液体,密度1.16X103kg/m3,熔点一38.7oC沸点161.7℃,难溶于水,易溶于乙醇。3.2乙酸酐 相对分子质量102.1 无色有刺激气味液体,沸点139℃,遇水水解。3.3 3一α一呋喃基丙烯酸相对分子质量138.1,无色针状晶体,熔点137℃~138oC,难溶于水,易溶于碱液中。3.4 3一α一呋喃基丙烯酸钠易溶于水:3.5 邻苯二甲酸氢钾相对分子质量204.2 三、操作步骤
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