Z-5000原子吸收维护讲座 北京天美科技有限公司 安 平 Z-5000原子吸收外观图 塞曼扣除背景示意图 （一）阴极灯电流设置方法 （二）狭缝的设定原则 (1)狭缝也称为光谱通带，是光谱仪的一个重要参数。    (2)狭缝设定宽、信噪比好，但分辨率差；反之、狭缝设        定窄、分辨率好，但信噪比下降。 (3)以铅灯为例，max.book118.com，发射谱线截然不同    在0.4nm时，282.4nm的谱线不是铅的发射谱线。 (4)狭缝的选择通过观察发射谱线轮廓的形状，在兼顾信     噪比和选择性的前提下，与灯电流配伍设定。 (5)一般情况下，发射谱线在紫外区时，狭缝选择窄一些     为好，因为紫外区谱线分布比较密集，使用者一般追    求选择性。 不同狭缝时铅的发射谱线 （三）时间常数的设定方法 （1）仪器条件中有一项【Time Constant】 （2）时间常数的概念是：将一定数量的采样数据                        求和平均后得出光谱图和平均吸光度值； （3）时间常数最小单位是20ms，如设定为0.2s，即0.2s÷20ms=10,意味采集十次数据平均一次，且  为滑动平均法； （4）火焰法：设定要小于计算时间，一般1~2s； （5）石墨炉法：由于原子化信号出峰较快，为了加快响应速度，一般设定为0.2~0.5s；  （四）燃烧头的清洗方法 （1）正常的火焰尾部应呈现月牙型，无断焰、跳焰，颜色为天蓝色（中性焰状态）； （2）当燃烧缝被堵塞后，有效光程变短，根据朗伯比耳定律ABS=Log1/T×K×C×L,灵敏度下降 （3）轻微堵塞：用皱纹名片纸擦拭，禁用滤纸； （4）严重堵塞：分解燃烧头后面朝下放入搪瓷盘中用1:1盐酸浸泡到突起部即可，然后清水洗净 （5）上述方法无效时，用背部开槽的小号壁纸刀轻轻拉通燃烧缝；注意：不能粗鲁地刮刨，以免产生断焰。 燃烧器结构示意图 正常的火焰形态 各种火焰形态 （五）雾化器的清洗方法 （1）雾化器由喷嘴和撞击球两部分组成； （2）雾化器状态的好坏决定雾化效率，直接影响了灵   敏度的高低； （3）喷嘴对液体的吸入是应用了“虹吸”原理； （4）喷嘴铂金内管堵塞：用附带的通丝清通；（注意：只能从入口一次通入，严禁反复拉锯式操作） （5）喷嘴铂金管外壁环状缝隙堵塞：此故障不易被发 现；用吸耳球吸入10％的硝酸，从空气入口挤入，再用清水充分洗净；（注意保护眼睛） （6）撞击球的清洗：球表面的光洁度影响雾化效率，用1:1的盐酸浸泡10分钟，清水洗净后再装回； （六）燃烧头高度的调整 （1）燃烧头高度的调整就是火焰高度的调整，它是提高灵敏度的重要一环，此步骤往往被使用者忽略； （2）火焰面积被分为三个能层，即底焰、中间焰和尾焰不同元素的基态原子密度在各个能层分布是不均匀的； （3）调节方法：点火后，取一浓度适中的标样喷入到燃烧器中；监视器转到模拟监视画面；在仪器原有高度的基础上，上下缓慢调整燃烧头高度，观察样品信号线（红色）达到最高点，而此时背景信号线（蓝色）保持不动，甚至向低变化为最佳高度； 火焰能层分布示意图 （七）磁钢的清洗方法 （1）磁场强度决定元素发射谱线±Kδ和Kπ的分裂距离 （2）磁场强度下降时，±Kδ与Kπ距离缩短，背景校正时会产生校正过度现象，样品浓度越高此现象越明显； （3）场强下降的因素有三个：热致、场致和撞击效应； （4）极靴内管结垢后，热传导性能下降，磁钢长期受热导致场强下降，所以火焰磁钢较石墨炉磁钢退磁快； （5）极靴内管的清洗：倒置磁钢后，用滴管注入1:1盐酸充分反应后，用清水洗净； （6）极靴表面特种高温陶瓷镀层被污染时，用1:1盐酸清洗或用口香糖粘取，严禁敲击和铲刨，以防脱落; 塞曼扣除背景示意图 火焰用磁钢外观图 （八）升温程序的设定方法 （1）干燥温度：普通管80－120℃、热解管80－150℃，    时间30－40s，背景信号恢复到基线，灰化瞬间不产生“爆沸”现象为准； （2）灰化温度：一般小于800℃，（加基体改进剂除外）时间20－30s；样品基线不产生锐峰，背景信号充分返回到基线； （3）原子化温度：上升沿陡峭、下降沿迅速回到基线，无拖尾、断尾现象； （4）清除温度：以基线恢复到平坦为准则，一般比原子化温度高出100－200℃； （九）石墨管、环更换原则 （1）石墨管寿命：普通管120次、热解管500次； （2）通过测空样值判断：一般小于0.008ABS； （3）通过管子外观判断：有无变形、表面有无蜂窝状； （4）良好的管子在原子化开始瞬间，应该从中间向两端延伸发   光；如不符，首先更换一只新管判断，如仍不正常则是石墨环接触不良，可考虑更换石墨环； （5）如更换新管后空白值仍高，并且随着一次次空烧后空白值逐渐下降，说明石墨环产生了记忆效应，需要及时更换； （6）同一样品先后对比测定值不同，说明石墨管阻值已变大 ，致使原子化温度逐渐提高，导致吸光值改变； （7）重现性不良的另一隐性故障是：热解管内壁涂层爆皮，它的摆动干扰了吸光值的真实性和重现性； 不良石墨管示意图 （十）石墨电极的清理方法 （1）石墨炉单元是由：电源变压器次级绕组、导线、电极、石墨环、石墨管组成的一个串联闭环回路； （2）石墨炉电源是一个恒流源，它意味者一旦温度确定，其提供的电流I就不会改变；功率 P=I2× R；在串联电路中，谁的电阻大，谁就得到的功率大； （3）普通石墨管电阻是0.013Ω,闭环回路中其他的阻值必须要远远小于它，否则石墨管不会得到应有的功率； （4）由于石墨电极的构造特点（水垢、打火）往往会造成接触电阻过大的现象，从而影响石墨管的正常升温； （5）判断方法：原子化后，电极发热； （6）清理方法：底座用600目以上水砂纸研磨；用1:1盐酸注入到电极腔体内除垢； 石墨炉结构示意图 （十一）火焰雾化效率的检查方法 （1）采用冷吸收方法判定； （2）使用Cu的测量条件，火焰类型选择【Air】     按下点火钮，此时无火焰喷出，仅是提供空气； （3）仪器调零后，将蒸馏水吸入到雾化室，此时参比 信号的吸光值应该大于0.1ABS；如不符则要清洗雾化室、喷嘴、燃烧头、撞击球和调整燃烧头位置； （4）注意：蒸馏水吸入时间不能过长（一般3-5s),否则水雾会冷凝在燃烧缝处，使吸光值逐渐下降；           影响石墨炉分析重现性的三要素 (1)样品的前处理的彻底不彻底?  (2)升温程序设置的合理不合理？  (3)进样器调整的合适不合适？ 油水过滤器 灯座的正确安放位置 （1）空置的灯座一定要紧密插入到灯塔上层          的支架中，否则灯塔转动时会卡死在灯          室左壁处，造成电机因涡流过大而损坏。 （2）装有阴极灯的灯座不能插入灯塔下部的          支架上，否则造成因阴极灯不能垂直安          放，从而使光轴偏移，使测量信号噪声          加大。这是许多用户使用上的误区。       （3）正确的安装示意图贴在灯塔下方底盘上。                灯座的正确安放位置 火焰气体控制单元（前部） 火焰气体控制单元（背部） JUN型空压机外观图 JUN空压机使用注意事项 （1）开机前关闭总阀和排放阀； （2）待总压力表达到400Kpa(58psi)时，打开总阀        并检查主机左侧油水过滤器排
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