思考题　 （1）如何利用X射线进行物相的定性分析? （2）X射线物相分析有何特点？ （3）简述透射电镜电子图像三种成像原理。 （4）简述扫描电镜的成像原理。 （5）透射电镜和扫描电镜有什么相同和不同  之处，各自主要应用在何种目的、所得何种结果？ （6）电子探针所分析的元素范围一般从硼(B)——铀(Ｕ)，为什么不能分析轻元素（氢、氦、锂和铍）    扫描电镜显微分析、电子探针 概述 　　电子探针是电子探针X 射线显微分析仪的简称，英文缩写为EPMA 或EMA (Electronprobe X-ray microanalyser)，扫描电子显微境英文缩写为SEM（Scanning ElectronMicroscope）。这两种仪器是分别发展起来的，但现在的EPMA 都具有SEM 的图像观察、分析功能，SEM也具有EPMA的成分分析功能，这两种仪器的基本构造、分析原理及功能日趋相同。特别是现代能谱仪，英文缩写为EDS（Energy Dispersive Spectrometer），也有人写为EDX（Energy Dispersive X-ray Spectrometer）。EDS与SEM组合时，不但可以进行较准确的成分分析，而且一般都具有很强的图像分析和图像处理功能。由于EDS 分析速度快等特点，现在EPMA 通常也与EDS 组合  电子与固体试样的交互作用 各种信息的作用深度  二次电子 　　入射电子与样品相互作用后，使样品原子较外层电子（价带或导带电子）电离产生的电子，称二次电子。二次电子能量比较低，习惯上把能量小于50eV电子统称为二次电子。二次电子能量低，仅在样品表面5nm－10nm的深度内才能逸出表面，这是二次电子分辨率高的重要原因之一。  背散射电子       背散射电子是指入射电子与样品相互作用(弹性和非弹性散射)之后，再次逸出样品表面的高能电子，其能量接近于入射电子能量( E。)。背射电子的产额随样品的原子序数增大而增加，所以背散射电子信号的强度与样品的化学组成有关，即与组成样品的各元素平均原子序数有关 背散射电子与二次电子的信号强度与Z的关系 阴极发光    阴极发光是指晶体物质在高能电子的照射下，发射出可见光、红外或紫外光的现象。例如半导体和一些氧化物、矿物等，在电子束照射下均能发出不同颜色的光，用电子探针的同轴光学显微镜可以直接进行可见光观察，还可以用分光光度计进行分光和检测其强度来进行元素分析。 特征X 射线 俄歇过程和俄歇电子 吸收电子 思考题 电子与固体试样相互作用还有哪种方式？ 第十章  扫描电子显微镜  引言 扫描电镜结构原理 扫描电镜图象及衬度 扫描电镜结果分析示例 扫描电镜的主要特点 扫描电镜结构原理 1. 扫描电镜的工作原理及特点 扫描电镜的工作原理与闭路电视系统相似。  扫描电镜图象及衬度 二次电子 　　入射电子与样品相互作用后，使样品原子较外层电子（价带或导带电子）电离产生的电子，称二次电子。二次电子能量比较低，习惯上把能量小于50eV电子统称为二次电子。二次电子能量低，仅在样品表面5nm－10nm的深度内才能逸出表面，这是二次电子分辨率高的重要原因之一。  背散射电子与二次电子的信号强度与Z的关系 1．二次电子象 　　二次电子象是表面形貌衬度，它是利用对样品表面形貌变化敏感的物理信号作为调节信号得到的一种象衬度。因为二次电子信号主要来处样品表层5－10nm的深度范围，它的强度与原子序数没有明确的关系，便对微区表面相对于入射电子束的方向却十分敏感，二次电子像分辨率比较高，所以适用于显示形貌衬度。 二次电子发射强度与入射角的关系 　　凸凹不平的样品表面所产生的二次电子，用二次电子探测器很容易全部被收集，所以二次电子图像无阴影效应，二次电子易受样品电场和磁场影响。二次电子的产额δ∝ K/cosθ 　　K为常数，θ为入射电子与样品表面法线之间的夹角， 　　θ角越大，二次电子产额越高，这表明二次电子对样品表面状态非常敏感。 背散射电子像       背散射电子是指入射电子与样品相互作用(弹性和非弹性散射)之后，再次逸出样品表面的高能电子，其能量接近于入射电子能量( E。)。背射电子的产额随样品的原子序数增大而增加，所以背散射电子信号的强度与样品的化学组成有关，即与组成样品的各元素平均原子序数有关 扫描电镜结果分析示例 扫描电镜的主要特点 放大倍率高 　　从几十放大到几十万倍，连续可调。放大倍率不是越大越好，要根据有效放大倍率和分析样品的需要进行选择。如果放大倍率为M，人眼分辨率为0.2mm，仪器分辨率为5nm，则有效放大率M＝0.2?106nm?5nm=40000（倍）。如果选择高于40000倍的放大倍率，不会增加图像细节，只是虚放，一般无实际意义。放大倍率是由分辨率制约，不能盲目看仪器放大倍率指标。   ? 分辨率高 分辨率指能分辨的两点之间的最小距离。分辨率d可以用贝克公式表示：d=0.61?/nsin? ，? 为透镜孔径半角，?为照明样品的光波长，n为透镜与样品间介质折射率。对光学显微镜 ?＝70?－75?，n=1.4。因为 nsin??1.4，而可见光波长范围为： ?＝400nm-700nm ，所以光学显微镜分辨率 d?0.5? ，显然 d ?200nm。要提高分辨率可以通过减小照明波长来实现。SEM是用电子束照射样品，电子束是一种De Broglie波，具有波粒二相性，?＝12.26/V0.5(伏) ，如果V＝20kV时，则?＝0.0085nm。目前用W灯丝的SEM，分辨率已达到3nm-6nm, 场发射源SEM分辨率可达到1nm 。高分辨率的电子束直径要小，分辨率与子束直径近似相等。  景深D大   　景深大的图像立体感强，对粗糙不平的断口样品观察需要大景深的SEM。SEM的景深Δf可以用如下公式表示：  一般情况下，SEM景深比TEM大10倍，比光学显微镜（OM）大100倍。如10000倍时,TEM :D＝1?m，SEM:10?m,  100倍时，OM:10?m，SEM=1000?m。  保真度好 　　样品通常不需要作任何处理即可以直接进行观察，所以不会由于制样原因而产生假象。这对断口的失效分析特别重要。  样品制备简单  　　样品可以是自然面、断口、块状、粉体、反光及透光光片，对不导电的样品只需蒸镀一层20nm的导电膜。     另外，现在许多SEM具有图像处理和图像分析功能。有的SEM加入附件后，能进行加热、冷却、拉伸及弯曲等动态过程的观察。 电子探针显微分析 1. 显微结构分析 2. 元素分析范围广 3. 定量分析准确度高 4. 不损坏试样、分析速度快 5. 微区离子迁移研究 电子探针的发展历史及发展趋势 　　电子探针分析的基本原理早在1913 年就被Moseley 发现，但直到1949 年，法国的Castaing在guinier 教授的指导下，才用透射电镜（TEM）改装成一台电子探针样机。 1951年6 月，Castaing在他的博士论文中，不仅介绍了他所设计的电子探针细节，而且还提出了定量分析的基本原理。现在电子探针的定量修正方法尽管作了许多修正，但是，他的一些基本原理仍然适用。  电子探针仪的构造和工作原理 电子探针分析的基本原理 1、定性分析的基本原理 ２、定量分析的基本原理 1. 定性分析的基本原理 2. 定量分析的基本原理 电子探针的仪器构造 1. 电子光学系统
第十章扫描电子显微镜.ppt