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LC-2010A PDA液相操作规程312.doc
运行环境:Win9X/Win2000/WinXP/Win2003/
技术语言:简体中文
技术类型:国产软件 - 机械化工 - 机械化工word
授权方式:共享版
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更新时间:2019-12-30 16:42:28
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LC-2010A PDA液相操作规程312.doc介绍

岛津LC-2010A型高效液相色谱仪操作规程
1.环境要求
温度应相对稳定,一般应控制在15~25oC,室内保持恒温。相对湿度最好为50~70%。 
2.开机准备
1检查仪器的使用登记记录,了解前一次的使用情况是否处于正常状态。上机操作人员需认真阅读过本标准操作程序,并经上机前操作培训。本机应处于正常状态,且在计量认证的有效期限内。
3.3.2选择在线系统,出现登陆界面:
默认用户名为Admin,点OK后进入在线系统,此时系统自动连接仪器,仪器发出蜂鸣音,表示连接成功,出现在线控制主界面:
3.3.3在仪器控制栏中更改方法,将方法另存后,点击“Download”按钮,发送方法到仪器,点击工具栏中的按钮,将仪器打开,此时进样器、泵、柱温箱、检测器都开始按方法中的设置运行。
3.3.4单针进样
待基线平衡(按按钮可将基线归零,等同于“Balance”)及信号采集窗口左上角出现绿色的“Ready”标志后,选择功能选择栏中的项,点击[Single Strat ]图标进入单针进样设置,如下图:
所有样品信息输入完毕,检查无误后,点击“OK”就开始进样。
3.3.5序列进样
选择功能选择栏中的      项,点击[Wizard ]图标     进入序列进样设置向导,出现如下设置界面,按图中标注设置序列参数,完成后点击下一步进入下一界面,最后点击完成,结束向导设置。
设置结束,将序列表另存后,点击[Batch Start]图标     即可。
(在序列运行当中如需要对未运行序列表项目进行修改、添加,可按[Pause/Restart]暂停序列,待修改结束后再按一次,序列即可恢复运行)
3.3.6数据处理
3.3.6.1待进样结束,数据采集完毕后,打开“Postrun”即可编辑数据。界面如下:
3.3.6.2如果实验时只记录了紫外检测器的数据,就点击左侧紫外数据分析图标,再按存盘路径找到记录的色谱数据,双击打开。
3.3.6.3点击“Analyze”图标,可更改积分参数,修改完毕后,点击“Data Report”即可输出数据报告,将其打印即可。
3.3.7关机
清洗柱子后,在主窗口点击工具栏中的“Instrument On/Off”按钮,将仪器关闭,关闭计算机及仪器的电源开关。
4.用毕处理
4.1 清洗柱子。
4.2 关闭仪器。
4.2 登记使用记录本。 
5.注意事项
5.1 色谱柱与进样器及其出口端与检测器之间应为无死体积连接,以免试样扩散影响分离。
5.2 新柱或被污染柱用适当溶剂冲洗时,应将其出口端与检测器脱开,避免污染。
5.3 使用的流动相应与仪器系统的原保存溶剂能互溶,如不互溶,则先取下上次的色谱柱,用异丙醇冲洗过滤,进样器和检测器的流通池也注入异丙醇进行过渡,过渡完毕后,接上相应的色谱柱,换上本次使用的流动相。
5.4 压力表无压力显示或压力波动时不能进行分析,应检查泵中气泡是否已排除,各连结处有无漏液,排除故障后方能进行操作。如压力升高,甚至自动停泵,应检查柱端有无污染堵塞,可小心卸开柱的进口端螺帽,挖出被污染填冲剂后,补入同类填充剂,仔细安装好,再进行操作。
5.5 发现记录基线波动,出现毛刺等现象,首先应检查检测器流通池中是否有气泡或污染,如不是流通池引起,可等待氘灯稳定,同时检查仪器的接地是否良好,必要时,换上新的氘灯。仪器稳定后方能进行操作。
5.6 进样前,色谱柱应用流动相充分冲洗平衡,如系统适用性不符合规定,或填充剂已损坏,则应更换新的同类色谱柱进行分析,由于同类填充剂的化学键合相的键合度及性能等存在一定差异,往往依法操作达不到预定的分离时,可更换另一牌号的同类色谱柱进行试验。
5.7 以硅胶作载体的化学键合相填充剂的稳定性受流动相pH值的影响,使用时,应详细参阅该柱的说明书,在规定的pH值范围内选用流动相,一般pH值范围为(2.5~7.5)。使用高pH值流动相时,可在泵与进样器之间连接硅胶短柱,以饱和流动相,保护分析柱,并尽可能缩短在高pH值下的使用时间,用后立即冲洗。
5.8 各色谱柱的使用应予登记,应包括本次测试样品及柱中的保存溶剂。色谱流路系统,从泵、进样器、色谱柱、到检测器流通池,在分析完毕后,均应按充分冲洗,特别是用过含盐流动相的,更应注意先用水,再用甲醇—水,充分冲洗。如发现泵漏液等较严重的情况,应请有经验的维修人员进行检查,维修。
6.维护与保养
6.1  仪器应按计量部门规定定时检定,并有专人保管,负责维护保养。
6.2  经常保持仪器清洁,请使用中性洗涤剂或无水乙醇浸湿的棉花擦洗。注意,不要让液体渗到仪器内部。擦完后,再用一块干燥的棉花擦干。
6.3  仪器不能随意移动。
福建省药品检验所                        操作规程                   文件编号:max.book118.com
第00次修订         编制人:林晨        审批人: 陈鼎雄         实施日期:max.book118.com         
数据处理
离线系统(Offline)
用于编辑方法
在线系统(Online)
功能选择栏
工具栏
仪器控制栏
仪器状态显示
信号采集窗口
插入用于有关物质及最低检测限测定的样品
包括标准品
待测样品及对照品
只有对照品
只有待测样品
样品数量
对照品数
每一对照品进样数
对照品名称
自动添加序号
数据保存路径及名称
不同浓度点数量
自动打印报告
开始之前清除所有标准曲线
对照品序号 
自动打印报告
每一样品进样数
每一样品瓶数
数据保存路径及名称
样品序号 
样品名称 

LC-2010A PDA液相操作规程312.doc

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