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流程叙述.doc
运行环境:Win9X/Win2000/WinXP/Win2003/
技术语言:简体中文
技术类型:国产软件 - 机械化工 - 机械化工word
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更新时间:2019-12-30 18:10:55
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流程叙述.doc介绍

二.反应原理及工艺流程简述
1.反应原理
2.工艺流程简述
(1)、环化溴化:将计量好的1,2-戊二醇和2,4-二氯苯乙酮投入于存在有机溶剂环己烷的反应釜中,同时在酸性催化剂对甲苯磺酸作用下,进行常压回流脱水,反应温度控制在100℃左右,直至回流的水量不再增加,继续反应半小时,得到中间产物缩酮反应液。将得到的缩酮反应液在25-30℃的温度下,慢慢滴加溴素,滴加时间为4小时,直至反应完全得到溴缩酮反应液。
(2)、溴化结晶:将上述得到的溴缩酮反应液用真空泵吸入结晶釜中冷却结晶,并用离心机分离得到粗品溴缩酮,而母液去脱溶工序回收环己烷。
(3)、缩合及脱溶水洗:将溴缩酮投入缩合釜中,加入计量好的三氮唑、碳酸钾、甲苯和DMF,升温至140-150℃、搅拌回流反应8小时。冷却至室温,加入适量的水和DMF,萃取分层。有机层水洗、脱溶的浅褐色粗油。DMF和甲苯蒸馏回用。
(4)、成盐碱解:将粗品丙环唑溶液用真空泵吸入到成盐釜中,开启冷冻盐水阀门使其结晶并用离心机分离得固体粗品。然后将固体粗品投入到碱解釜中,加入计量好的溶剂异丙醇,并用液碱、水进行水洗,再脱色过滤得到丙环唑成品。甲苯蒸馏回用。

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