薄膜制备技术 综合实验         真空技术在二十世纪得到迅速发展，并有广泛的应用。二十世纪初，在真空获得和测量的设备方面取得进展，如旋转式机械泵，皮氏真空计，扩散泵，热阴极电离真空计的发明，为工业上应用高真空技术创造了条件．接着，油扩散泵，冷阴极电离真空计的出现使高真空的获得及测量取得一大进展．五十年代，真空技术进入超高真空时代，发明了B-A规，离子泵，涡轮分子泵．近二十年来，高能加速器，受控热核反应装置、空间技术，表面物理，超导技术笋，对真空技术提出了更新，更高的要求，使真空技术在超高真空甚至极高真空方面迅速发展．  粗真空  低真空           高真空  超高真空  极高真空 实验目的  实验原理  （1）高真空的获得          泵的底部—是装有真空泵油的蒸发器，真空泵油经电炉加热沸腾后，产生一定的油蒸汽，蒸汽沿着蒸汽导流管传输到上部，经由三级伞形喷口向下喷出。喷口外面的压强较油蒸汽压低，于是便形成一股向出口方向运动的高速蒸汽流，使之具有很好的运载气体分子的能力。油分子与气体分子碰撞，由于油分子的分子量大，碰撞的结果是油分子把动量交给气体分子自己慢下来，而气体分子获得向下运动的动量后便迅速往下飞去．并且，在射流的界面内，气体分子不可能长期滞留，因而界面内气体分子浓度较小．由于这个浓度差，使被抽气体分得以源源不断地扩散进入蒸汽流而被逐级带至出口，并被前级泵抽走．慢下来的蒸汽流在向下运动的过程中碰到水冷的泵壁，油分子就被冷凝下来，沿着泵壁流回蒸发器继续循环使用．冷阱的作用是减少油蒸汽分子进入被抽容器。 （2）真空度的测量        真空度的测量可通过双热偶程控复合真空计来进行。        热偶计数显窗口显示的是储气桶处的压强，而复合真空计数显窗口显示的是镀膜室内的压强。复合真空计由热电偶真空计和电离真空计组成，并且由热偶计控制电离计的启动。 （3）真空镀膜         一些光学零件的光学表面需要用物理方法或化学方法镀上一层或多层薄膜，使得光线经过该表面的反射光特性或透射光持性发生变化，许多机械加工所采用的刀具表面也需要沉积一层致密的、结合牢固的超硬镀层而使其得以硬化，延长其使用寿命，改善被加工部件的精度和光洁度。           目前，作为物理镀膜方法的真空镀膜，尤其是纳米级超薄膜制作技术，己广泛地应用在电真空、无线电、光学、原子能、空间技术等领域及我们的生活中。         真空镀膜实质上是在高真空状态下利用物理方法在镀件的表面镀上一层薄膜的技术，它是一种物理现象。         真空镀膜按其方式不同可分为真空蒸发镀膜、真空溅射镀膜和现代发展起来的离子镀膜。这里介绍真空磁控溅射镀膜技术以及真空离子镀。          磁控溅射工作原理 磁控溅射的工作原理如图所示。与一般溅射相比，磁控溅射的不同之处是在靶表面设置一个平行于靶表面的横向磁场，此磁场是放置于靶内的磁体产生。电子在电场的作用下加速飞向基体的过程中与氩原子发生碰撞，若电子具有足够大的能量则电离出和另一个电子电子飞向基体，在电场的作用下加速飞向阴极靶并以高能量轰击靶表面，使靶产生溅射。在溅射粒子中，中性的靶原子或分子沉积在基体上形成薄膜。 多弧离子镀原理 多弧离子镀采用的是弧光放电，而并不是传统离子镀的辉光放电进行沉积。简单的说，多弧离子镀的原理就是把阴极靶作为蒸发源，通过靶与阳极壳体之间的弧光放电，使靶材蒸发，从而在空间中形成等离子体，对基体进行沉积。 1、准备过程  （1）动手操作前认真学习讲义及有关资料，熟悉镀膜机和有关仪器的结构及功能、操作程序与注意事项。 （2）清洗玻璃片和不锈钢片。用丙酮冲洗，并用无水酒精清洗，吹干。最后用棉纱或棉纸包好，放在玻璃皿内备用。 2、抽真空  （1）将试样装入真空室，关上真空室门。打开水阀，打开电源，开机械泵并开预抽阀，抽真空室。 （2）关闭预抽阀，打开前级阀，接通扩散泵开关对扩散泵加热。大约40min。关闭前级阀，开预抽阀在粗抽约5min。关预抽阀，开前级阀，开高阀抽高真空。压强超过4×10—3Pa时，准备镀膜。  3、镀膜  （1）当真空度达到5×10—3Pa以上时，通入氩气，是真空室压强保持在0.5Pa左右，打开靶材电源，调节电压电流，“点燃”靶材，准备镀膜。 （2）按照设定的工艺进行镀膜。此时从观察窗中可以看到玻璃基片出现膜层。靶材出现弧光。 4、结束       关闭靶材电源，关高阀，关扩散泵开关，开放气阀使真空室充气，充气完毕后打开真空室门，取出镀件。清理镀膜室， 关闭真空室门。约40min后停机械泵，关总电源，关闭扩散泵冷却水。  注意事项  (1)实验过程中要保证冷却水的畅通，镀膜完毕后也不能马上关闭冷却水。   (2) 高阀—定耍在适当时间打开，否则会损坏扩散泵，使油氧化。  思考题  1、镀膜前为什么对玻璃进行清洗？影响镀膜层的质量和厚度还有哪些因素？ 2、使用油扩散泵应该注意哪些事项？ 3、真空计有哪几种？我们为什么采用复合真空计进行真空度测量？   4、若在实验过程中突然停水、停电，你作何应急处理？  * * （1）掌握真空获得和测量的方法． （2）掌握真空镀膜的方法。  1.低真空的获得             获得低真空常采用机械泵，机械泵是运用机械方法不断地改变泵内吸气空腔的体积，使被抽容器内气体的体积不断膨胀，从而获得真空的装置。它可以直接在大气压下开始工作，极限真空度一般为1.33~1.33×10-2Pa，抽气速率与转速及空腔体积V的大小有关，一般在每秒几升到每秒几十升之间。   旋片式机械泵通常由转子、定子、旋片等结构构成。偏心转子置于定子的圆柱形空腔内切位置上，空腔上连接进气管和出气阀门。转子中镶有两块旋片，旋片间用弹簧连接，使旋片紧压在定子空腔的内壁上。转子的转动是由马达带动的，定子置于油箱中，油起到密切、润滑与冷却的作用。       当转子顺时针转动时，空气由被抽容器通过进气管被吸入，旋片随着转子的转动使与进气管相连的区域不断扩大，而气体就不断地被吸入。当转子达到一定位置时，另一旋片把被吸入气体的区域与被抽容器隔开，并将气体压缩，直到压强增大到可以顶开出气口的活塞阀门而被排出泵外，转子的不断转动使气体不断地从被抽容器中抽出。         目前，广泛使用的获得高真空的泵就是扩散泵。扩散泵是利用气体扩散现象来抽气的，它不能直接在大气压下工作，而需要一定的预备真空度（1.33~0.133Pa）。油扩散泵的极限真空度主要取决于油蒸汽压和气体分子的反扩散，一般能达到1.33×10-5~1.33×10-7Pa。抽气速率与结构有关，每秒几升~几百升不等。           油扩散泵的结构如示意图          ①热偶真空计是用在低气压下气体的热导率与气体压强间有依赖关系制成的。它通常用来测量低真空，可测范围为13.33~0.1333Pa。其中有一根细金属丝（铂丝或钨丝）以恒定功率加热，则丝的温度取决于输入功率与散热的平衡关系，而散热取决于气体的热导率。管内压强越低，即气体分子越稀薄，气体碰撞灯丝带走的热量就越少，则丝温越高，从而热偶丝产生的电动势越大。经过校准定标后，就可以通过测量热偶丝的电动势来指示真空度了。  ②电离真空计是根据气体分子与电子相互碰撞产生电离的原理制成的。它用来测量高真空度，可测范围为0.133~1.33×10-6Pa。实验
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