国内比较好的特种溶剂品牌 安徽时联特种溶剂有限公司 http://www.fulltimemed.com/ * 检测池清洗 故障:样品池受污 表现:样品池和参比池能量相差较大 检查方法:设定250 nm波长,通甲醇或水,查看SMPL EN 和REF EN,如两者相差较大,则样品池受污 措施:用针筒注入异丙醇,清洗样品池;如污染严重,拆开样品池,将透镜等放入异丙醇中清洗。 SPD-10Avp LC-2010 SPD-20A系列 SPD-M10Avp,SPD-M20A 透镜 平面池窗 注意:安装透镜时凸面向外,否则会损坏透镜。 拆卸流通池应同时更换池垫圈 检测池拆卸 检测池用透镜 部件号:228-14572 检测池用平面池窗 部件号:228-18058 紫外灯的保养 氘灯保证寿命为2000小时 保证仪器的使用环境 在分析前、柱平衡得差不多时,再打开检测器紫外灯; 不要频繁的开关紫外灯,同样会损害紫外灯的寿命。一般间隔时间在三小时以上时 更换氘灯 判断氘灯能量: 设定220nm波长,检查参比池能量,如 能量低于800,需考虑更换氘灯。 部件号:228-34016-02 SPD-10A/SPD-10Avp SPD-20A/AV用 部件号:228-34016 SPD-M10Avp/SPD-M20A用 氘灯的更换 View 检测池背压 使用0.3 mmID x 2 m 塑料管作为阻尼管连接于检测器出口,否则检测池中会有气泡产生 连接阻尼管之前,必须先确认检测池能够承受的压力 免费咨询电话 800-810-0439 400-650-0439 维修部 010-85252375(北京) 021-64451437(上海) 020-87108631(广州) 保税库 010-85252353 http://max.book118.com.cn 任何问题请联系我们 非常感谢 各位朋友对岛津的支持!!! * * * * * * * * * * * 六角孔螺钉 垫片 泵头 密封圈 泵头固定座 柱塞固定座组件 柱塞 膜片 止推片 * 六角螺钉 泵头 垫片 柱塞杆密封圈 清洗用密封座 保护垫圈 清洗用密封圈 垫圈 密封座盖 柱塞杆 * * * * * * * 转子密封垫材质是维士培,是聚酰亚胺树脂,具有耐磨性,不能使用弱碱pH10以上 pH10以上需要更换为特氟龙转子密封垫 * * * * 排液阀漏液 故障:排液阀垫圈损伤或密封不良 现象:打开排液阀进行排气时,从装有排液阀的螺口处漏液 措施:排液阀手柄按逆时针方向旋转取下, 确认垫圈表面有否损伤。 有损伤,进行更换; 附有脏物,擦洗掉,再确认。 LC-20A系列泵 部件号:228-45574-91 LC-10Avp系列泵 部件号:670-11518 排液阀 混合器 混合器不同体积的连接方法 混合器过滤组件 常见故障:堵塞 混合器堵塞往往是由于混合器过滤组件堵塞引起的。 处理方法: 按图中结构卸下过滤组件,5%稀硝酸或其他溶剂超生清洗或更换新的组件 标准或半微量混合器用 部件号:228-18872-93 二、进样部分 进样器 自动进样器 手动进样器(7725/7725i) 原理:(六通阀) 注入方式: 1)全量注入 2)部分注入 7725i手动进样阀 手动进样器的原理图 MBB流路 图 MBB设计截面图 MBB(Make Before Break)设计使切换过程中,流动相不间断流动。流动相连续流过转子密封槽和MBB流路直到切换到位 MBB流路切换示意图 7725/7725i手动进样器结构图 定子密封 部件号:228-32211-31 转子密封 (Vespel)部件号:670-12098-51 (Tefzel)部件号:670-12098-56 转子密封适用范围 进样量和检测器响应的关系示意图 进 样 量 定量环体积一半 三倍定量环体积 全量注入 部分注入 响应值 交叉污染的原因 微量注射器 红色表示残留样品 进样口清洗 (1)将附件进样口清洗器安在注射器上。 (2)清洗液(试样溶剂或不含盐的流动相 等)用注射器吸入 (3)在进样状态下,将针孔清洗器压接在 针导管上,流入清洗液1ml左右 (4)使用缓冲盐后,用水清洗流路和针孔 (5)不应用微型注射器清洗 (6)清洗液可能反喷,因此注射器应慢慢 地推压 进样口清洗器 手柄组件 针导管 针管 手动进样器 定子 转子 针头密封垫 弹簧 不锈钢套 操作注意点: 1)进样时,进样针应插到底 2)不使用时将针头留在进样器内 3)进样应使用液相色谱专用平头 进样针 4)样品溶液pH小于10, 常用密封垫的Vespel材质,适用pH 10, 否则换Tefzel或PEEK材质的密封垫pH 0-14 5)清洗应使用专用针口清洗器 故障处理 漏液 如果液体从定子和定子环之间流出、或从针孔流出,或从排液口流出,上紧压力调整螺钉,如果不成功更换转子或定子面组件 针密封漏液 针的外径由于有偏差,在使用比针外径小的注射器时,进样口不能严实密封,产生漏液,使进样量不准。 从进样口取出针,用铅笔的橡皮头将针导管压入,针密封上承受压力使孔变小达到严实密封。 三、分离部分 色谱柱的日常保养 购买新柱后一定要仔细阅读说明书,确认柱的使用条件以及清洗再生步骤,按照说明书条件测试色谱柱柱效,记录使用压力 定期检测柱压和柱效 不同流动相之间转换时应注意溶剂的互溶性 确认样品不会在流动相中析出或带有固体不溶物,max.book118.com一次性滤膜过滤样品,或者进行前处理。 为了延长色谱柱使用寿命,请使用保护柱。 定期用合适的溶剂清洗或再生色谱柱 长期不用时,清洗干净后,使用柱子说明书中指明的溶剂保存。柱子要从仪器上卸下并用堵头密封后保存。 定期用合适的流动相清洗保存的柱子,避免干涸。 峰的变形 根部变宽 有肩或分叉 峰产生有肩或分叉的原因 1. 柱子劣化 (进口处产生不均匀的空隙) 2. 样品劣化 (生成氧化物、分解物等) 判断标准 所有的峰都产生有肩峰或分叉时则为柱子劣化 色谱柱柱效降低原因 滤片或填料堵塞 样品或流动相中杂质吸附 机械振动产生空隙 填料变性 滤片或填料堵塞 使用预柱 缓冲液和溶剂使用0.45um滤膜过滤 样品溶液使用0.45um滤膜过滤 反向连接色谱柱,使用清洗溶剂以小流量送液 打开柱头,清洗或更换滤片 样品或流动相中杂质吸附 杂质会产生拖尾峰 使用高溶解性溶剂清洗色谱柱 仅几毫米深度会被污染 色谱柱 取出污染填料,装填新的填料 机械振动产生空隙 不要撞击色谱柱,如:色谱柱掉落或柱压急剧变化 。 8 9 4 5 6 1 2 3 7 0 xxxx xxxx xxxx xxxx xxxx xxxx xxxx xxxx xxxx 000 0 000 0 LC-20AD ::::::: 输液时不要打开排液阀 色谱柱类型 色谱柱的类型及适用范围 硅胶基底
岛津液相色谱维护.ppt
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