XRF法分析烧结矿中的硅、钙、镁、铝、硫、磷
李宗超   马文广
               (日照钢铁理化检验中心  山东  276808)
    摘要：本方法是应用波长色散型X-射线荧光光谱仪检测烧结矿中硅钙镁铝硫磷的快速分析方法，集中了快速、准确、重现性好等优点，其所测结果与经典化学分析方法结果相吻合，相对标准偏差小于1.3％，适应生产需求。
   关键词：波长色散型     压片      烧结矿 
   前言：为了及时指导烧结矿生产工艺，需要准确，快速地分析出烧结矿成分的含量。传统的化学分析方法分析周期长，分析劳动强度大，不能及时指导生产，荧光法分析烧结矿正祢补了这些缺点。X荧光法检测烧结矿受基体效应和粒度效应等因素的影响较严重，用标准样品建成的工作曲线测量本厂的烧结矿所得的测量值与化学分析所得的含量偏差较大。为了消除基体效应和粒度效应等影响因素，采用本厂自产样作为标样，利用化学分析得到的含量同荧光测得的强度来建立 工作曲线。用该曲线测量本厂烧结矿， 测量值与化学分析值相吻合，缩短了分析时间，简化了分析工序，降低了分析成本，满足了生产需要。
实验部分
  仪器设备及试剂
    日本理学ZSX100e荧光光谱仪及附件
    BP-1型粉末压样机及附件
    无水乙醇
     脱脂棉
PVC环
  测量条件
    经多次试验选择，最终确定各元素最佳测量条件如下                                             表1
元素   谱线     晶体     2θ       检测器     测量时间    准直器    KV/mA
 		Si     Si-Ka     PET    108.725      PC       40s          STD      50/50
Ca    Ca-Ka     LiF1    113.095     PC       30s           STD      50/50
Mg    Mg-Ka    TAP    45.255      PC       40s           STD      50/50
Al     Al-Ka     PET    144.610     PC       40s           STD     50/50
S      S -Ka     Ge     110.761     PC       50s           STD      50/50
P      P -Ka     Ge     141.190     PC       50s           STD      50/50		 1.3  样片制作
烧结矿经破碎混匀后，取部分碎样用自动震动磨磨成300目的粉末样品，装袋。用无水乙醇将平面模具擦拭干净，吹干，将PVC环置于平面模具上，倒入粉末样品，在30Mpa的压力下用压样机压成样片。
4曲线的建立校准
将准备好的样品制成压片，在荧光光谱仪上测量得到特征谱线强度，利用化学分析得到的百分含量在光谱仪上绘制校准曲线，得到烧结矿中的硅、钙、镁、铝、硫、磷的校准曲线。
2  结果与讨论
1分析方法的准确性
用建立的分析曲线对试样测得的含量与用化学分析方法测得的含量见
表2
                                                         表2		样品名      元素     化学分析数据     荧光分析数据      相对偏差(%)		  SiO2       5.42               5.47             0.92      
CaO        9.89               9.85            -0.40  
1#          MgO        3.72               3.74             0.54      
Al2O3      2.93               2.96             1.02     
S          0.015              0.017           13.33       
P          0.051              0.051            0                          
   SiO2        5.54               5.52            -0.36          
CaO        10.18             10.16            -0.20             
2#          MgO        3.53               3.57             1.13      
Al2O3      2.94               2.96             0.68                         
S          0.015              0.014           -6.67    
P          0.048              0.049            2.08                            
SiO2       5.32               5.29            -0.56                          
CaO        9.63               9.58            -0.52       
3#          MgO        3.90               3.92             0.51          
Al2O3      2.95               2.97             0.68             
S          0.019              0.018           -5.26                
P          0.047              0.047            0                               
SiO2       5.83               5.83             0            
CaO       10.35              10.32            -0.29           
4#          MgO        3.56               3.57             0.28          
Al2O3      3.05               3.03            -0.66         
S          0.016     
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