胶粘剂及其树脂中游离苯酚含量测定方法?
时间:2009-04-02 15:46:34　 9　
??????????????? 胶粘剂及其树脂中游离苯酚含量测定方法
?????????????????????????钟崇泳
?????????????(广东省工程技术研究所，广东?广州?510440)
????[摘要]文章介绍用蒸馏法蒸馏出树脂中游离苯酚，用分光光度法测定游离苯酚的含量，实验结果表明，该分析?方法有关技术指标满足分析测试要求。
????[关键词]游离苯酚；检测
???目前国家标准[1]和化学工业部标准[2]?均采用滴定法测定树脂中游离苯酚，检出限为?100?mg/kg?左?右，不能满足低含量游离苯酚测定要求。也有采用气相色谱法?[3]液相色谱法[4]测定苯酚的方法，虽然检出限能满足分析要求，但均受到仪器昂贵。较采用分光光度法测定胶粘剂及其树脂中游离苯酚的含量，方法简单，检出浓度低，仪器廉价，易掌握，具有很高的实用性。
????1?实验部分????1.1?原理????胶粘剂及其树脂中的游离苯酚，用水蒸汽蒸馏吸收，吸收液用分光光度计在波长?460?nm?出测定，其浓度与吸光度值成?正比测定苯酚的含量。
????1.2?试剂????max.book118.com?无酚水的制备????(1)于每升水中加?0.2?g?经?200?℃活化?30?min?的活性炭粉?末，充分振摇，放置过夜，用双层中速滤纸过滤。
????(2)加氢氧化钠使水呈碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入全玻璃蒸馏器中加热蒸馏，集取馏出液供用。?max.book118.com?氨水(NH3·H2O)?氨水密度?ρ=0.90?g/mL。
????max.book118.com?缓冲溶液(pH?约?10.7)????称取?20?g?氯化铵(NH4Cl)溶于?100?mL?氨水(max.book118.com)密封，置?于冰箱中保存，可使用一个星期。
????max.book118.com?2?%(m/v)4-氨基安替比林溶液。
????称取?2?g?4-氨基安替比林(C11H13N3O)溶于水中稀释?100?mL，置冰箱内保存，可使用一个星期。
????max.book118.com?8?%(m/v)铁氰化钾溶液
????称取?8?g?铁氰化钾(K3[Fe(CN)6])溶于水中稀释?100?mL，?置冰箱内保存，可使用一个星期。
????max.book118.com?酚标准溶液????浓度为?10.0?μg/mL。
????max.book118.com?酚标准溶液(1.0?μg/mL)????取适量酚标液(max.book118.com)用水(max.book118.com)稀释至?1.00?μg/mL?的酚?2?h?内使用。
????1.3?仪器????250?mL?全玻璃蒸馏器，分光光度计。
????1.4?测定????(1)称取样品?5?g(准确至?0.01?g)放入?250?mL?圆底烧瓶中，?振荡溶解后再加?100?mL?蒸馏水，在水蒸气发生瓶中加入多半瓶蒸馏水。测定装置如图?1?所示。发生的蒸汽将苯酚蒸出，溜?出速度以?1?mL/min?为适宜。馏出物收集于?250?mL?容量瓶接?受器中，至馏出物加入溴水不出现混浊为正，稀释至瓶的刻度。?????????????? 
????(2)显色分取50?mL溜出液入50?mL比色管中，加入0.5?mL?缓冲溶液(max.book118.com)，混匀加入?1.0?mL?4-氨基安替比林溶液?(max.book118.com)，混匀，再加入?1.0?mL?铁氰化钾溶液(max.book118.com)充分混匀后?放置?10?min。
????max.book118.com?分光度测定????于?460?nm?波长，用?2?cm?比色皿，测量溶液的吸光度。
????max.book118.com?校准????max.book118.com.1?校准系列的制备????于一组?8?支?50?mL?比色管中分别加入?0.0、0.10、0.50、?1.00、3.00、5.00、7.00、10.00?mL?酚标液(max.book118.com)，以下按(2)?和?max.book118.com?的步骤操作。
????max.book118.com.2?校准曲线的绘制????由除零管外的其他标准系列测得的吸光度值减去零管的?吸光度值，绘制吸光度值对酚含量(μg)的曲线，见图?2。??????????????
???????1.5?结果????样品中游离苯酚的含量按公式(1)计算?????????????????
????X—样品中游离苯酚的含量，单位为?μg/kg；????m1—曲线上查得苯酚的量，单位为?μg；????m0?—曲线上查得空白样苯酚的量，单位为?μg；????m—样品的质量，单位为?g。
????1.6?重复性试验????结果见表?1。?????????????
????由表可知本方法的重现性较好。
????1.7?回收率试验????结果见表?2。?????????????????
????1.8?精密度试验????结果见表?3。
????1.9?方法检测????限三倍空白吸光度对应的苯酚量为?1?μg，本方法定容?至?50?mL，称样量为?5?g，所以本方法检出限为?1.0?μg/g。
????2?结论????由实验的结果可以得出，本方法精密度、回收率、重现性?均能满足分析要求，方法简单易掌握，便于推广，具有较高的?实用性。
????参考文献????[1]中华人民共和国国家标准?GB/T14074.13-1993《木材胶粘剂及其树脂检验方法游离苯酚含量测定方法》．????[2]中华人民共和国化学工业部标准?HG/T?2621-9《4气相色谱法测定游离酚?醛树脂中残留苯酚含量》．????[3]中华人民共和国化学工业部标准?HG?5-1342-1980《酚醛树脂游离苯酚含?量的测定方法》．????[4]李锦《．高效液相色谱法测定苯酚滴耳液中苯酚含量》《，中国药业》2006，?(6)：104-108．????(本文文献格式：钟崇泳．胶粘剂及其树脂中游离苯酚含量测?定方法[J]．广东化工，2008，35(8)：130-132)?
????????????????????????????????????? 胶粘剂协会? 2009-4-2

苯酚含量测定方法.doc