脱硫实验方法
一、石膏：
、??水分 1 克，放入已烘干至恒重的带有磨口塞的称量瓶中，于45±3℃的烘箱内烘1 小时(烘干过程中称量瓶应敞开盖)，取出，盖上磨口塞(但不应盖得太紧)，放入干燥中冷至室温。将磨口塞紧密盖好，称量。再将称量瓶敞开盖放入烘箱中，在同样温度下烘干30 分钟，如此反复烘干、冷却、称量，直至恒重。
1.2 结果计算
附着水的百分含量(Ｘ1)按式(1)计算：
Ｇ－Ｇ１
Ｘ1＝────×100…………………………………………………(1)
Ｇ
式中：Ｘ1──附着水的质量百分含量，%；
Ｇ──烘干前试样重量，克；
Ｇ1──烘干后试样重量，克。
1.3分析试样
测定附着水的同时，另称取石膏约70g,置称45士3℃烘箱烘3 h,然后放人干燥器中冷至室温后供分析用。
结晶水1 小时，取出，放入干燥中冷至室温，称量。再在同样温度下烘干30 分钟，如此反复烘烧、冷却、称量，直至恒重。
2.2 结果计算
结晶水的百分含量(Ｘ2)按式(2)计算：
Ｇ－Ｇ１
Ｘ2＝────×100…………………………………………………(2)
Ｇ
式中：Ｘ2──结晶水的质量百分含量，%；
Ｇ──烘烧前试样重量，克；
Ｇ1──烘烧后试样重量，克。
3、??CaSO4·2H2O(%)＝────────＝4.7785×Ｘ2
                    2×18.015
式中：Ｘ2──结晶水的质量百分含量，%；
172.17──CaSO4·2H2O摩尔质量
2×18.015──2H2O摩尔质量
4、?用酸溶解法制备基本溶液（A1）
称取g干石膏样品（精度0.1mg），到250m烧杯中，水滤纸过滤。、固体中的CaCO3残留物
试剂：30% H2O2        ②0.1mol/L? HCL        ③0.1mol/L? NaOH
5.1方法：以0.1mg精度称量1g干石膏G，再加约60m除盐水和1m 30% H2O2。约2分钟后再加上15m? 0.1mol/L 的HCL和20m除盐水。加热15分钟，温度控制在50~70，冷却后加5m除盐水，搅拌溶液约5分钟。过量的HCL用0.1 mol/L 的NaOH滴定，利用甲基橙作为指示剂，颜色由红色变为橙色即为滴定结束。记录滴定用NaOH的m数X。? (15－X) ×0.1×100.09CaCO3% ＝────────────×100
                  2× G（mg）、固体中的CaSO3试剂：0.1mol/L的I2溶液1+1HCL
③0.1mol/L? Na2S2O3       ④2g/L淀粉溶液
方法：取40下干燥后的石膏12g，准确称量为Gmg(精度0.1mg)，加入10m0.1mol/L的I2和10m 1+1HCL，加入80m除盐水，加入1 m淀粉溶液后立即用0.1mol/L? NaS2O3滴定，溶液颜色由深蓝色变为无色后记录所用NaS2O3mL数V1(m)。同时做空白试验（80m除盐水），记录所消耗m数V0。(V0－V1) ×0.1×129.14CaSO3?1/2H2O% ＝────────────×100
                           2× G（mg）、固体中氯含量：
试剂：0.1mol/L? 1/2H2SO4            ②0.1mol/L? NaOH
③1mg/mlCL-? AgNO3???????????????       ④10%铬酸钾指示剂
1%酚酞指示剂（乙醇溶液）
方法：以0.1 mg精度称量0g石膏，记录所称样品重量G（mg），放入600m烧杯内，并加入400m热除盐水。用热电磁搅拌机搅拌10分钟。热浆液通过快速滤纸过滤，用热除盐水冲洗滤饼。滤液和冲洗水收集在500m容量瓶内冷却，之后用除盐水稀释至满刻度。
 从容量瓶用移液管准确吸取100 m溶液置于250 m锥形瓶中，加2-3滴酚酞指示剂，以硫酸和氢氧化钠溶液调节至水样恰由红色变为无色。 加入1 m铬酸钾指示剂，用硝酸银标准液滴至砖红色，记下硝酸银标准液的消耗量am ，同时作空白试验记下硝酸银标准液的消耗量bm。
计算：样品中氯（Cl-）含量 %:
(a－b)?××500
Cl-% ＝────────────×100
              V×G（mg)a－滴定水样硝酸银标准溶液消耗量mb－滴定空白溶液硝酸银标准溶液消耗量mT－硝酸银标准溶液的滴定度mg/mV－样品体积 m、固体中的Ca量（络合滴定法）
试剂：溶液（）
0.1mol/L 1/2 EDTA溶液方法：取5mL于锥形瓶中，并加除盐mL，加入mL,加氢氧化钾溶液mL，然后加指示剂。在不断摇动下，用0.1mol/L 1/2EDTA标准溶液进行滴定，接近终点时应缓慢滴定，溶液由转为蓝色即为终点。（Vm）
样品中 Ca 总量按下式计算：×56.08×V×250
?CaO %＝────────────×100
             2×25×G（mg)、固体中的(络合滴定法)
试剂：溶液（）溶液（）（）0.1mol/L 1/2 EDTA溶液方法：基本5mL于锥形瓶中加入除盐水mL,加入5mL盐酸羟胺溶液，mL三乙醇胺，1mL硫化钠，调整pHpH在。之后再加入指示剂，用0.1mol/L? 1/2 EDTA溶液滴定，直到溶液由红变蓝（VmL）
样品中 含量按下式计算：??????? 
?( V－)?×0.1×40.31×250
?MgO%＝────────────────×100
                   2×25×G（mg)
 10、固体中的试剂：溶液（）.2g试样，精确至0.0001 g ,置于300mL烧杯中，加人30mL-40mL水使其分散。加10mL盐酸(1+1)，用平头玻璃棒压碎块状物，慢慢地加热溶液，直至试样分解完全。将溶液加热微
沸5 min。用中速滤纸过滤，用热水洗涤10～12次。调整滤液体积至200mL，煮沸，在搅拌下滴加15 mL_氯化钡溶液(10%)。继续煮沸数分钟，然后移至温热处静置4h或过夜(此时溶液的体积应保持在200 mL)。用慢速滤纸过滤，用温水洗涤，直至检验无氯离子为止。将沉淀及滤纸一并移人已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化后在800℃的马弗炉内灼烧30min，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。
10.3 结果表示
三氧化硫的质量百分数按下式计算:
m1×0.343
SO3%＝───────×100
               M 
式中:SO3%───三氧化硫的质量百分数，%:
m1─── 灼烧后沉淀的质量，g;
M—── 试 料 的 质 量，g;
0.343 ──— 硫酸钡对三氧化硫的换算系数。
11、固体中的试剂：0.1mol/L? Na2S2O3                 ②盐酸（1＋1）
③0.1mol/L? I2                  ④淀粉溶液
11.2方法：
以0.1 mg精度称量g石膏，记录所称样品重量G（g），放入0mL三角瓶中，mL，加0.1mol/L? I2标液5mL（V2） ，加盐酸（1＋1）20mL，用0.1mol/L? Na2S2O3标准溶液滴定，成微黄色加数
脱硫方法.doc