第一章 基础知识 第一节 常用仪器和设备 一、有机化学实验常用仪器、设备和应用范围 有机化学实验所用的玻璃仪器、金属用具、电学仪器及一些其它设备分别介绍如下: 玻璃仪器 有机实验玻璃仪max.book118.com,按其口塞是否标准及磨口,而分标准磨口仪器及普通仪器两类。标准磨口仪器由于可以相互连接,使用是既省时方便又严密安全,它将逐渐代替同类普通仪器。使用玻璃仪器皆应轻拿轻放。容易滑动的仪器如圆底烧瓶,不要重叠放置,以免打破。 (7)圆底烧瓶 (8)平底烧瓶 (9)三颈瓶 (10)蒸馏瓶 (11)克氏蒸馏瓶 (12)玻璃漏斗 (13)布氏漏斗 (14)热滤漏斗 (15)抽滤瓶 (16)抽滤管 (17)梨形分液漏斗 (18)圆形分液漏斗 (19)滴液漏斗 (20)恒压漏斗 (21)空气冷凝管 (22)球形冷凝管 (23)直形冷凝管 (24)刺形分馏柱 (25) Y形管 熔点测定管 水分分图11普通玻璃仪器除试管等少数玻璃仪器外,一般都不能直接用火加热。锥形瓶不耐压,不能作减压用。厚壁玻璃器皿(如抽滤瓶)不耐热,故不能加热。广口容器(如烧杯)不能贮放易挥发的有机溶剂。带活塞的玻璃器皿用过洗净后,在活塞与磨口间应垫上纸片,以防粘住。如已粘住可在磨口四周涂上润滑剂或有机溶剂后用电吹风吹热风,或用水煮后再用木块轻敲塞子,使之松开。 此外,不能用温度计作搅拌棒用,也不能用来测量超过刻度范围的温度。温度计用后要缓慢冷却不可立即用冷水冲洗以免炸裂。 有机化学实验,最好采用标准磨口的玻璃仪器。这种仪器可以和相同编号的磨口相互连接,即可免去配塞子及钻孔等手续,能免去反应物或产物被软木塞或橡皮塞所玷污。标准磨口玻璃仪器口径的大小,通常用数字编号来表示,该数字是指塞(或橡皮塞)所玷污。标准磨口玻璃仪器口径的大小,通常用数字编号来表示,该数字是指磨口最大端直径的毫米整数。常用的有10,14,19,24,29,34,40,50等。有时也用两组数字来表示,另一组数字表示磨口的长度。例如1430,表示此磨口直径最大处为14mm,磨口长度为30mm。相同编号的磨口、磨塞可以紧密连接。有时两个玻璃仪器,因磨口编号不同无法直接连接时,则可借助不同编号的磨口接头(或称大小头)见图使之连接。 图12 标准口玻璃仪器通常以整数表示磨口系列的编号,它与实际磨口锥体大端直径略有差别,下面列出了磨口的编号与大端直径的对照 编 号 10 14 19 24 29 34 40 大端直径/mm 10.0 14.5 18.8 24.0 29.2 34.5 40.0 使用标口玻璃仪器时注意: (1)磨口处必须洁净,若粘有固体杂物,会使磨口对接不严密导致漏气。若有硬质杂物,更会损坏磨口。 (2)用后应拆卸洗净。否则若长期放置,磨口的连接处常会粘牢,难以拆开。 (3)般用途的磨口无需涂润滑剂,以免沾污反应物或产物。若反应中有强碱,则应涂润滑剂,以免磨口连接处因碱腐蚀粘牢而无法拆开。减压蒸馏时,磨口应涂真空脂,以免漏气。 (4)安装标准磨口玻璃仪器装置时,应注意安得正确、整齐、稳妥,使磨口连接处不受歪 2、金属用具 有机实验中常用的金属用具有:铁架,铁夹,铁圈,三脚架,水浴锅,镊子,剪刀,三角锉刀,圆锉刀,压塞机,打孔器,水蒸气发生器,煤气灯,不锈钢刮刀,升降台等。 电学仪器及小型机电设备 电吹风 实验室中使用的电吹风应可吹冷风和热风,供干燥玻璃仪器之用。放干燥处防潮、防腐蚀。定期加润滑油 电加热套(或叫电热帽) 它是玻璃纤维包裹着电热丝织成帽状的加热器(见图1,加热和蒸馏易染有机物,由于它不是明火,因此具有不易引起着火的优点热效率。加热温度可达400左右,是有机试验中一种简便、安全的加热装置。电热套的容积一般与烧瓶的容积相匹配,从50mL起,各种规格均有。电热套主要用回流加热的热源。用它进行蒸馏或减压蒸馏时,随着蒸馏的进行,瓶内物质逐渐减少,这使用电热套加热,就会瓶壁过热,造成蒸馏物被烤焦的现象。若选用大一号的电热套,在蒸馏过程中,不断降低垫电热套的升降台的高度,就会减少烤焦现象。 旋转蒸发仪旋转蒸发仪是与马达带动可旋转的蒸发器圆底烧瓶冷凝器和接受器组成(见图14),可在常压或减压下操作,可一次进料,也可分批吸人蒸发料液。由于蒸发器的不断旋转,可免加沸石而不会暴沸。蒸发器旋转时,会使料液的蒸发面大大增加,加快了蒸发速度。因此,它是浓缩溶液、回收溶剂的理想装置。调压变压器 调压变压器是调节电源电压的一种装置,常用来调节加热电炉的温度,调整电动搅拌器的转速等。使用时应注意: 电源应接到注明为输入端的接线柱上,输出端的接线柱与搅拌器或电炉等的导线连接,切勿接错。同时变压器应有良好的接地。 调节旋钮时应当均匀缓慢,防止因剧烈磨擦而引起火花及炭刷接触点受损。如炭刷磨损较大时应予更换。 不允许长期过载,以防止烧毁或缩短使用期限。 炭刷及绕线组接触表面应保持清洁,经常用软布抹去灰尘。 使用完毕后应将旋钮调回零位,并切断电源,放在干燥通风处,不得靠近有腐蚀性的物体。 电动搅拌器 电动搅拌器(或小马达连调压变压器)在有机实验中作搅拌用。一般适用于油水等溶液或固液反应中。不适用于过粘的胶状溶液。若超负荷使用,很易发热而烧毁。使用时必须接上地线.平时应注意经常保持清洁干燥,防潮防腐蚀。轴承应经常加油保持润滑。 磁力搅拌器 由一根以玻璃或塑料密封的软铁(磁棒)和一个可旋转的磁铁组成。将磁棒投入盛有欲搅拌的反应物容器中,将容器置于内有旋转磁场的搅拌器托盘上,接通电源,由于内部磁铁旋转使磁场发生变化,容器内磁棒亦随之旋转,达到搅拌的目的。一般的磁力搅拌器(如791型磁力搅拌器)都有控制磁铁转速的旋钮及可控制温度的加热装置。 烘箱 烘箱用以干燥玻璃仪器或烘干无腐蚀性、加热时不分解的物品。挥发性易燃物或刚用酒精、丙酮淋洗过的玻璃仪器切勿放人烘箱内,以免发生爆炸。 烘箱使用说明:接上电源后,即可开启加热开关,再将控温旋钮由“”位顺时针旋至一定程度(视烘箱型号而定),此时烘箱内即开始升温,红色指示灯发亮。若有鼓风机,可开启鼓风机开关,使鼓风机工作。当温度计升至工作温度时(由烘箱顶上温度计读数观察得知)即将控温器旋钮按逆时针方向缓慢旋回,旋至指示灯刚熄灭。在指示灯明灭交替处即为恒温定点。一般干燥玻璃仪器时应先沥干,无水滴下时才放人烘箱,升温加热,将温度控制在100-120左右。实验室中的烘箱是公用仪器,往烘箱里放玻璃仪器时应自上而下依次放入,以免残留的水滴流下使下层已烘热的玻璃仪器炸裂。取出烘干后的仪器时,应用干布衬手,防止烫伤。取出后不能碰水,以防炸裂。取出后的热玻璃器皿,若任其自行冷却,则器壁常会凝上水气。可用电吹风吹入冷风助其冷却,以减少壁上凝聚的水气。 4其它仪器设备 台秤 在有机合成实验室中,常用于称量物体质量的仪器是台秤。台秤的最大称量为1000g,或500g,能称准到1g。若用药物台秤(又称小台秤),最大称量为l00g,能称准到0.1
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