1. 在肉桂酸制备实验中,能否在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳 酸钠来中和水溶液? 答:不能。因为苯甲醛在强碱存在下可发生Cannizzaro反应。 2. 在肉桂酸制备实验中,水蒸汽蒸馏除去什么?是否可以不用水蒸汽蒸馏? 答:除去苯甲醛。不行,必须用水蒸气蒸馏。 3.制备肉桂酸时为何采用水蒸汽蒸馏? 答:因为在反应混合物中含有未反应的苯甲醛油状物,它在常 压下蒸馏时易氧化分解,故采用水蒸汽蒸馏,以除去未反应的苯甲 肉桂酸 4. 什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏? 答:下列情况需要采用水蒸气蒸馏: (1)混合物中含有大量的固体,通常的蒸馏、过滤、萃取等方法 都不适用。 (2)混合物中含有焦油状物质,采用通常的蒸馏、萃取等方法都 不适用。 (3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。 5. 制备肉桂酸时为何采用水蒸汽蒸馏? 答:因为在反应混合物中含有未反应的苯甲醛油状物,它在常 压下蒸馏时易氧化分解,故采用水蒸汽蒸馏,以除去未反应的苯甲醛。 1.在粗产品环已烯中加入饱和食盐水的目的是什么? 答:加饱和食盐水的目的是尽可能的除去粗产品中的水分,有利于分层。 2.为什么蒸馏粗环已烯的装置要完全干燥? 答:因为环已烯可以和水形成二元共沸物,如果蒸馏装置没有 充分干燥而带水,在蒸馏时则可能因形成共沸物使前馏份增多而降 低产率。 3.用简单的化学方法来证明最后得到的产品是环已烯? 答:1.取少量产品,向其中滴加溴的四氯化碳溶液,若溴的红 棕色消失,说明产品是环已烯。 2.取少量产品,向其中滴加冷的稀高锰酸钾碱性溶液,若高锰 酸钾的紫色消失,说明产品是环已烯。 环己烯 1. 制备已二酸时,为什么必须严格控制滴加环已醇的速度和反应 的温度? 答:该反应为强放热反应,若环已醇的滴加速度太快,反应温 度上升太高,易使反应失控;若环已醇的滴加速度过慢,反应温度 太低,则反应速度太慢,致使未作用的环已醇积聚起来。 2.用KMnO4法制备已二酸,怎样判断反应是否完全?若KMnO4 过量将如何处理? 答:用玻璃棒蘸取少许反应液,在滤纸上点一下,如果高锰酸 钾的紫色完全消失,说明反应已经完全。若KmnO4过量,可用少 量NaHSO3还原。 己二酸 1. 在乙酰乙酸乙酯制备实验中,加入50%醋酸和饱和食盐水的目 的何在? 答:因为乙酰乙酸乙酯分子中亚甲基上的氢比乙醇的酸性强得 多(pKa=10.654),反应后生成的乙酰乙酸乙酯的钠盐,必需用醋酸 酸化才能使乙酰乙酸乙酯游离出来。用饱和食盐水洗涤的目的是降 低酯在水中的溶解度,以减少产物的损失,增加乙酰乙酸乙酯的收 率。 乙酰乙酸乙酯 2. Claisen酯缩合反应的催化剂是什么?在乙酰乙酸乙酯制备实验 中,为什么可以用金属钠代替? 答:该缩合反应的催化剂是醇钠。在乙酰乙酸乙酯的合成中, 因原料为乙酸乙酯,而试剂乙酸乙酯中含有少量乙醇,后者与金属 钠作用则生成乙醇钠,故在该实验中可用金属钠代替。 3.何为互变异构现象?如何用实验证明乙酰乙酸乙酯是两种互变异构体的平衡混合物? 答:在一定条件下,两个构造异构体可以迅速地相互转变的现 象,叫作互变异构体现象。如: 实验证明方法: (1)用1%FeCl3溶液,能发生颜色反应,证明有C=C结构的存在。 (2)用Br2/CCl4溶液,能使溴退色证明有C=C存在。 (3)用NaHSO3溶液,有胶状沉淀生成证明有C=O存在(亦可用2,4-二硝基苯肼试验)。 4. 如何通过乙酰乙酯合成下列化合物? (1) 2-庚酮;(2) 3-甲基-戊酮;(3) 2,6-庚二酮;(4) 3-甲基-4-氧 代戊酸。 答: 合成的一般知识 1. 用羧酸和醇制备酯的合成实验中,为了提高酯的收率和缩短反 应时间,应采取哪些主要措施? 答:(1)提高反应物之一的用量; (2)减少生成物的量(移去水或酯); (3)催化剂浓硫酸的用量要适当(太少,反应速度慢,太多,会使副产物增多); 2.什么情况下用水蒸气蒸馏?用水蒸气蒸馏的物质应具备什么条件? 答:下列情况可采用水蒸气蒸馏: (1)混合物中含有大量的固体,通常的蒸馏、过滤、萃取等方法 都不适用。 (2)混合物中含有焦油状物质,采用通常的蒸馏、萃取等方法都 不适用。 (3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。 用水蒸气蒸馏的物质应具备下列条件: (1)随水蒸气蒸出的物质应不溶或难溶于水,且在沸腾下与水长 时间共存而不起化学变化。 (2)随水蒸气蒸出的物质,应在比该物质的沸点低得多的温度, 而且比水的沸点还要低得多的温度下即可蒸出。 3. 根据你做过的实验,总结一下在什么情况下需用饱和食盐水洗 涤有机液体? 答:当被洗涤液体的相对密度与水接近且小于水时,用饱和食 盐水洗涤,有利于分层。有机物与水易形成乳浊液时,用饱和食盐 水洗涤,可以破坏乳浊液形成。被洗涤的有机物在水中的溶解度大, 用饱和食盐水洗涤可以降低有机物在水层中的溶解度,减少洗涤时 的损失。 4. 什么是萃取?什么是洗涤?指出两者的异同点。 答:萃取是从混合物中抽取所需要的物质;洗涤是将混合物中 所不需要的物质除掉。萃取和洗涤均是利用物质在不同溶剂中的溶 解度不同来进行分离操作,二者在原理上是相同的,只是目的不同。 从混合物中提取的物质,如果是我们所需要的,这种操作叫萃取; 如果不是我们所需要的,这种操作叫洗涤。 5. 如何除去液体化合物中的有色杂质?如何除去固体化合物中的 有色杂质?除去固体化合物中的有色杂质时应注意什么? 答:除去液体化合物中的有色杂质,通常采用蒸馏的方法,因 为杂质的相对分子质量大,留在残液中。除去固体化合物中的有色 杂质,通常采用在重结晶过程中加入活性炭,有色杂质吸附在活性 炭上,在热过滤一步除去。除去固体化合物中的有色杂质应注意: (1)加入活性炭要适量,加多会吸附产物,加少,颜色脱不掉; (2)不能在沸腾或接近沸腾的温度下加入活性炭,以免暴沸; (3)加入活性炭后应煮沸几分钟后才能热过滤。 6. 在合成反应中,有些可逆反应生成水,为了提高转化率,常用带水剂把水从反应体系中分出来,什么物质可作为带水剂? 答:可作带水剂的物质必需与水有最低共沸点,且在水中的溶 解度很小,它可以是反应物或产物,例如:环已烯合成是利用产物 与水形
有机化学实验考试复习题.doc
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