题    目：紫外LED激发白光荧光粉的研究
学    院：材料与化学工程学院
专    业：稀土081班
成    员：
指导教师：叶 信 宇                            Ba(3-x)Lu2Si3O12:xEu2+和Ba3-x-yLu2Si3- O12:(xEu2+,yMn2+) 为成分的白光荧光粉。荧光粉在250nm—400nm之间有较强的激发波段，表明荧光粉可以被紫外LED所激发。单掺Eu2+的Ba2.9Lu2Si3O12:0.1Eu2+发的是蓝白光主峰位置在468nm，肩峰在522nm；坐标（0.2256，0.2263），色温Tc≥30000K。Ba2.89Lu2Si3O12:(0.1Eu2+,0.01Mn2+)荧光粉发射光谱和Ba2.87Lu2Si3O12:(0.1Eu2+,0.03Mn2+)荧光粉的发射光谱基本一致，发射峰有2个峰，位置分别为468nm、594nm，其中468nm归因于 Eu2+的5d→4f 跃迁而590nm 的红发射带归因于Mn2+ 3d5 电子态的4T →6A 跃迁。坐标为(0.2800,0.2355)，色温Tc=18255K坐标进一步往白光中心区移动，色温得到有效降低，已接近于来自晴空蓝天的光线，具有一定的应用价值
精细光谱测试表明，Ba2.89Lu2Si3O12:(0.1Eu2+,0.01Mn2+)荧光粉的激发光谱和Ba2.9Lu2Si3O12:0.1Eu2+ 荧光粉的发射光谱有较大的交叉区域（交点在420nm处），证明了能量可以从Eu2+向Mn2+进行能量传递。肩峰522nm
与比较来看，Ba3Lu2Si3O12:(xEu2+,yMn2+)荧光粉可望克服当前YAG∶Ce3+荧光粉的蓝绿光不足、紫外激发三基色混合荧光粉。荧光粉的。目  录
第一章  单一基质硅酸盐荧光粉研究进展与制备方法	- 1 -
1.1单一基质硅酸盐荧光粉研究进展	- 1 -
1.2 稀土激活荧光粉的制备方法	- 8 -
第二章  实 验	14
2.1实验原料	14
2.2主要实验设备和测试仪器	15
2.3实验目的与内容	15
2.5实验方法及工艺流程	15
第三章  结果与讨论	19
3.1 Ba3Lu2Si3O12:Eu2+ 荧光粉	19
3.2 Ba3Lu2Si3O12:(Eu2+,Mn2+)荧光粉	23
第四章  结论与展望	31
4.1 结 论	31
4.2 展 望	32
第一章  单一基质硅酸盐荧光粉研究进展与制备方法
1.1
我国具有得天独厚的稀土资源的优势，但产业结构还集中在稀土分离提取等附加值很低的产业链上游。发展稀土发光材料与固态照明技术（Solid State lighting，即白光LED）无疑能够提升产业层次，增强核心竞争力。白光LED具有耗电量小、寿命长、环保等优点。随着发光效率的提高和生产成本的降低，白光LED预计将成为继白炽灯、荧光灯、高强度放电灯后的新一代照明光源。
早在上个世纪60年代，科技工作者利用半导体PN结发光的原理，研制成了LED（Light Emitting Diode），期间各色LED陆续被开发，但直至1993年日本日亚公司成功开发出较高效率的GaInN蓝光LED后，全彩化LED产品才得以实现。GaInN及绿色LED开发完成后，白光LED便成为业界追求的目标。经过近40年的发展，LED作为光源，由于其具有省电、无污染、性能稳定、响应时间短、寿命长、抗冲击、耐震动与成本低等众多优点，已是现代照明的主要发展趋势。
目前白光LED的制作主要分为单芯片及多芯片型。多芯片型使用红、绿及蓝三色LED混合形成白光，此方法的优点是发光效率高，且可视不同需要调整所需的光色；但同时使用多个LED成本较高，且由于三色LED所属材料类型不同，其驱动电压也有所差异，因而需设计三套电路来分别控制电流；此外三种LED芯片的衰减速率、温度特性及寿命都不尽相同，这将导致形成的白光光色随时间而产生变化。
单芯片型白光LED又称为PC-LED（Phosphor Converted LED），是利用在LED芯片上涂敷一定的特殊发光荧光粉，LED芯片本身发出一定颜色的光，一部分用于激发涂敷在其上面的荧光粉，另一部分与荧光粉发出的光混合产生白光。该类型产生白光的方式又可分为三种：蓝光LED配合黄色荧光粉；蓝光LED配合红色、绿色荧光粉；UV-LED配合红、绿、蓝三色荧光粉。目前商品化的白光LED多属蓝光LED配合黄色荧光粉的单芯片型，蓝光LED配合红色、绿色荧光粉的白光产生方式只是在Osram、Luminleds等公司的专利上报道过，但仍未有商品化产品出现，而UV-LED配合三色荧光粉的方式目前也尚处于开发中。
地壳中含有丰富的硅酸盐矿物质构成发光材料基质的硅酸盐的种类也很多。事实上,硅酸盐发光材料有着悠久的研究历史,硅酸盐发光材料的发现不仅很早,也是最早获得应用的一类荧光体,如 Mn2+ 激活的硅酸锌和硅酸锌铍是最早用作荧光灯和 CRT 显示器的绿色荧光体。直到今天,Zn2SiO4∶Mn2+ 依然应用在这些领域,并向 PDP、FED 等新领域拓展。如今,固态照明的兴起和 LED 技术的蓬勃发展给荧光体提供了新的更大的发展空间,从而使硅酸盐荧光体焕发出崭新的活力。而单一相全色硅酸盐荧光粉无疑成为近年来全色荧光粉研究的新亮点。就基质而言,目前单一基质全色的硅酸盐荧光粉大致可分为下面几类。
max.book118.com盐基质
这类荧光粉特别是 Zn2SiO4∶Mn2+ 是最早的高效发光材料之一,具有类似六方晶系的硅锌矿结构。基质中有SiO4四面体结构,A 可占据 2 个不同的格位,是较为常见的一类荧光粉。
磷光体技术公司 Phosphortech corperation 在 2003 年向美国专利局申请并于 2006 年获得授权的美国专利US698204514披 露 了 一 种 荧 光 粉,其 化 学 式 为:SrxBayCazSiO4∶Eu2+。该荧光粉由固相反应制得,其激发光峰值在360～480nm 之间,并能发射出较宽波长的黄光,同时也有绿光和红光发出,因此稍加改进也可以作为单相的白光荧光粉。
南京大学的 Xueliang Zhang 等报道了一种通过高温固相反应法制得的白色荧光粉———Li2SrSiO4∶Eu2+ ,Ce3+其在近紫外也有较强的吸收,发射谱主要由2 个较宽的 Ce3+ 的413nm 蓝色发射带和 Eu2+的 575nm 黄色发射带组成(见图1)。随着 Eu2+和Ce3+掺量的不同,色坐标在(0.38,0.35)到(0.21,0.25)之间变化,因此他们认为这是一种很有前途的单一基质白光LED 荧光粉。
图1　Li2SrSiO40.01Eu2+ ,0.0075Ce3+的激发谱和发射谱
max.book118.com硅酸盐型基质
这类碱土焦硅酸盐是一大类类质同晶型化合物,它们与黄长石的类质同晶型矿密切相 关。Sr2 MgSi2 O7和Ca2 MgSi2O7属同构型的四方晶系结构,可以形成连续的固溶体。在这种结构中,2 个 SiO4 四面体通过共用 1 个氧离子连在一起形成孤立的Si2O7基团,这些孤立的基团通过四配位中的 Mg、八配位的 Ca 或 Sr 连在一起。

科技论文.doc