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5.1电子顺磁共振谱.ppt
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5.1电子顺磁共振谱.ppt介绍

第五章电子顺磁共振谱 5.1 电子顺磁共振的基本原理  5.2 电子顺磁共振谱仪  5.3 自旋标记和自旋探针技术  5.4  ESR谱图  5.5 ESR在高分子研究中的应用   max.book118.com与逆磁性  物质的顺磁性是由分子的永久磁矩引起的 5.3 自旋标记和自旋探针技术     因为自由基往往寿命很短,难以用ESR进行测试,因而用某种特定结构的逆磁性化合物S和反应中产生的高活性短寿命自由基R?结合生成较为稳定的自由基加成物RS?,再用ESR仪测定RS?的共振谱,从谱图的超精细结构来判别R?的结构,这种技术称为自旋捕捉技术或自旋标记。S称为自旋捕捉剂,常用的自旋捕捉剂有以下几类: 5.5 ESR在高分子研究中的应用     主要研究对象:引发体系的初级自由基、聚合反应动力学、聚合物的链结构及聚合物的讲解与老化等。 * * 5.1 电子顺磁共振的基本原理 电子顺磁共振 (Electron Paramagnetic Resonance 简称EPR)  或称电子自旋共振  (Electron Spin Resonance 简称ESR)  直接检测和研究含有未成对电子的顺磁性物质   自由基、原子、分子(包括三线态分子)、过渡金属离子和稀土离子,也用于研究固体晶格的缺陷  根据保里原理: 每个分子轨道上不能存在两个自旋态相同的电子, 因而各个轨道上已成对的电子自旋运动产生的磁矩 是相互抵消的,只有存在未成对电子的物质才具有 永久磁矩,它在外磁场中呈现顺磁性。 电子顺磁共振的研究对象 [1].自由基:自由基指的是在分子中含有             一个未成对电子的物质 (a) 二苯苦基肼基(DPPH) (b)三苯甲基 [2].双基(biradical)或多基(polyradical):     在一个分子中含有两个或两个以上未成对电子的 化合物,但它们的未成对电子相距较远,相互作用较弱 [3].三重态分子(triplet molecule)          化合物的分子轨道中含有两个未成对电子,     但与双基不同的是,两个未成对电子相距     很近,彼此之间有很强的相互作用。     如氧分子。它们可以是基态或激发态。  [4].过渡金属离子和稀土离子          这类分子在原子轨道中出现未成对电子,     如常见的过渡金属离子 Ti3+(3d1 ) [5].固体中的晶格缺陷      一个或多个电子或空穴陷落在缺陷中或其     附近,形成了一个具有单电子的物质,如     面心、体心等。  [6].具有奇数电子的原子      如氢、氮、碱金属原子。  电子自旋产生自旋磁矩 μs=ge?        ?是玻尔磁子       ge是无量纲因子,称为g因子       自由电子的g因子为ge=2.0023 单个电子磁矩在磁场方向分量μ=1/2ge? 外磁场H 的作用下,只能有两个可能的能量状态:    即 E=±1/2gβH max.book118.com 电子顺磁共振原理与共振条件 电子自旋能级与磁场强度的函数关系 H0为共振时的外磁场 磁矩?与外磁场H的相互作用 ?( ? E?=1/2gβH E?=?1/2gβH     如果在垂直于H的方向上施加频率为hυ的 电磁波,当满足下面条件                    hυ=gβH                          处于两能级间的电子发生受激跃迁,导致 部分处于低能级中的电子吸收电磁波的能量跃 迁到高能级中     --------顺磁共振现象 能量差△E=gβH       这种现象称为塞曼分裂(Zeeman splitting)  受激跃迁产生的吸收信号经电子学系统处理 可得到EPR吸收谱线,EPR波谱仪记录的吸收 信号一般是一次微分线型,或称:                        一次微分谱线  EPR 和NMR 的区别: [1]. EPR 是研究电子磁矩与外磁场的相互作用,      即通常认为的电子塞曼效应引起的,      而NMR 是研究核在外磁场中核塞曼能级间      的跃迁。  换言之,EPR 和NMR 是分别研究电子磁矩和核         磁矩在外磁场中重新取向所需的能量。  [2]. EPR 的共振频率在微波波段,      NMR 的共振频率在射频波段。 [3]. EPR的灵敏度比NMR 的灵敏度高,      EPR检出所需自由基的绝对浓度约在      10-8M数量级。  [4]. EPR 和NMR 仪器结构上的差别:      前者是恒定频率,采取扫场法,      后者是恒定磁场,采取扫频法。 [1].磁体 [2] .  微波桥,包括微波振荡器(微波源)、环形器和  	共振腔、接受器与放大器。 [3].  扫描发生器,用于改变磁场强度 [4]. 显示器与记录器 5.2 电子顺磁共振仪器 max.book118.com 自旋标记 亚硝基化合物 2. 氮氧化合物 max.book118.com 自旋探针技术        是将稳定的自由基-氮氧自由基混入被研究的聚合物体系中,通过氮氧自由基旋转状态的变化间接地获得高分子链运动地信息, 5.4 ESR 谱图解析 单一的EPR谱线 ? 劈裂成多重特异的谱线图  谱线数目   间隔   相对强度              ?? 与电子相互作用的核的 自旋形式   数量   相互作用的强弱              ? 顺磁物质的分子结构 未成对电子与核磁矩的相互作用            ------超精细耦合或超精细相互作用 超精细相互作用 氘原子的能级(体系的S=1/2, I=1) [2] 一个未成对电子与多个磁性核的相互作用 对于一个未成对电子与一个核自旋为I的磁性核相互 作用,可以产生2I+1条等强度和等间距的超精细线, 相邻两谱线间的距离a ------超精细耦合常数 [1] 一个未成对电子与一个磁性核的相互作用 若有n个I=1/2的等性核与未成对电子相互作用则产生n+1条等间距的谱线,其强度正比于(1+x)n 的二项式展开的系数 一个未成对电子与n个等性核相互作用,结果能产生 2nI+1条谱线,其强度以中心线为最强,并以等间距 a 向两侧分布。 一个未成对电子与多组不同的核相互作用,其结果应是(2n1I1+1)(2n2I2+1)…(2nkIk+1)条谱线。 1H核,I=1/2, 谱线的数目为(与NMR相同)(n+1) 14N核,I=1, 谱线的数目为(2n+1) 等性核数   谱线相对强度   谱线数 n                                n+1 0		    1	           1       1      1             2     1    2   1            3  1  3   3   1            4 等性核数   谱线相对强度   谱线数 n                                  2n+1 0		     1	              1       1   1    1             3     1  2   3  2 1           5  1  3   6   7  6  3  1    7

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