max.book118.com. 毛细管色谱 气相色谱分析 GC—2010气相色谱简介 山东金普 汉字大屏幕LCD显示器,显示直观,参数设定及其方便。 双柱双气路结构,可同时安装FID,TCD两种检测器,并可方便的扩充ECD,FPD,NPD三种检测器。 该机可十分容易的扩充为双FID放大器,并可扩装气体进样器和转化炉。 具有五阶程序升温功能。 具有变频智能后开门自动降温装置,实现真正意义的近室温操作。 采用了微机自动点火功能。 GC—2010气相色谱简介 山东金普 稳定可靠的数字调零,避免了电位器调零所引起的基线不温。 同时配备两个填充柱汽化室和一个独立的毛细管专用系统。可有效的安装小(大)口径毛细管和填充柱。 具有掉电保护功能,可自动记忆设定参数。 具有超温保护功能,温度超过上限将自动断电并报警。 具有断气保护功能,以保护色谱柱及铼钨丝。 毛细管柱与填充柱的区别 山东金普 与填充柱相比,毛细管柱的特点为: 分离效能高 分析速度快 样品用量少 可在几十分钟内分离出包含几百种化合物的汽油馏分,然而样品用量仅有数微克 在快速分析方面,可在几秒钟内分离含十几个组份的样品。 山东金普 色谱柱的安装 山东金普 松开柱两端约0.5米,以避免色谱柱弯曲; 柱切面要整洁; 汽化室一端应高于分流口3-4厘米,检测室应在少低于喷嘴1-2毫米; 确定载气通过色谱柱; 检漏; 设定适当的载气流速和适宜温度; 固定相的选择 山东金普 若不知该使用那种固定相,就从SE-30和SE-54开始; 低流失色谱柱常是更为惰性,温度上限较高; 若能满足分离条件,使用非极性固定相比极性固定相具有更长的寿命; 根据相似相溶的原则,进行对固定液的选择; 对于能形成氢键的样品,一般选用极性或氢键型固定液。 色谱柱直径的选择 山东金普 一般认为直径在0.1—0.7mm较好 小于0.1mm,入口压力增加,柱负荷减少 大于0.7mm,虽柱负荷增大,但柱效下降 当需要有高柱效的色谱柱时应使用0.25毫米的色谱柱; 当需要样品容量大时,应使用0.32毫米的色谱柱; 只有配备大口径进样时才使用0.53毫米的色谱柱,它特别适合高载气流速的作用 柱长度的选择 山东金普 分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率,需有四倍的柱长。 15米的短柱用于分离较简单的样品,也适于扫描分析。 30米的色谱柱为常用柱。 50,60米柱适宜用于分离较复杂的样品。 应注意:随柱长增加,分析时间也响应增加。 载气速度的选择 山东金普 载气的纯度直接影响色谱柱的使用寿命,一般要求载气纯度达到99.99%--99.999%; 载气的线速度直接影响保留时间和柱效; 载气的线速度取决于柱温的设定; 色谱柱的老化 山东金普 首先,应了解色谱柱的固定液的型号与该柱的极限温度; 老化温度的选择一般在本产品最高使用温度下老化色谱柱4小时或最高允许使用温度下20度老化色谱柱4小时; 老化新色谱柱时,最好用程序升温升至所需温度,且载气流速不宜太高; 毛细管柱的条件选择 山东金普 样品含量准确度的调试(分流的影响); 氮气对灵敏度的影响; 氢气对灵敏度的影响; 空气对灵敏度的影响; 温度的影响; 色谱柱性能下降的原因 山东金普 色谱柱破裂; 热损坏; 氧损坏; 化学损坏; 色谱柱被污染; 基线不稳,噪声大: 山东金普 1,工作站或处理机本身问题;2,放大器受潮或玷污;3,仪器接地不良;4,色谱柱玷污或过量流失;5,气体不纯;6,样品过脏;7,玻璃内衬过脏;8,仪器在高灵敏度下工作;9,氢气流量太大,烧极化电压环;10,检测器温度太低,致使检测器积水; 11,空气流量大,火焰抖动;12,钨丝松动,或接触不良;13,喷嘴过脏;14,热导放空处有样品冷凝;15电捕检测器污染;16,电捕温度太低; 基线不能调零: 山东金普 1, 色谱柱严重流失或污染;2,火焰太大,烧到内收集筒;3,氢焰放大器坏,或信号接地;4,热导铼钨丝断或污染;5,氢焰离子头信号接地;6,色谱柱为新柱,未老化好;7,色谱柱内残留高浓度样品;8,检测器积水严重;9,检测器或汽化室严重污染; 基线不规则(单方向)漂移: 山东金普 1,高灵敏度操作,仪器未稳定;2,柱箱控温不好;3,钢瓶输出压力不稳;4,稳压阀坏,气流波动;5,色谱柱严重流失或污染;6,柱内存有高沸点物质;7;气路中有异物;系统漏气;8,色谱柱未老化好;9,工作站信号输出线断路;10,热导铼钨丝污染,电桥不平衡;11,放大器受潮或玷污;12,程升时出现,一般为色谱柱未老化好 周期毛刺或小峰: 山东金普 1,电源干扰;2,热导出口有冷凝物;3,气流不畅,有颗粒堵塞;4,程升时出现的鬼峰;5,火焰太大,烧到极化电压环;6,氢气或空气过脏; 进样后不出峰: 山东金普 1,无载气;2,进样器漏或堵;3,色谱柱连接处严重漏气;4,火焰熄灭;5,没有极化电压;6,信号线断路;7,汽化室或柱室温度太低;8,仪器信号值偏移太大;9,进样垫漏气;10,喷嘴漏气;11,毛细管分流太大;12,热导桥流未加上;13,电捕检测时进样量过大;14,电捕脉冲电压选择不对;15,色谱柱对样品严重吸附;16,热导桥流太低;17,毛细管接口处断裂; 峰拖尾:
气相色谱新讲义2.ppt
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