第九章萃取技术提取是指通过溶解、吸附（吸着）或挥发等方式将样品中的残留农药分离出来的操作步骤，也叫萃取。避免：强酸、强碱、高温、剧烈操作极性-溶解度、分配系数；挥发性-蒸汽压：提取是指通过溶解、吸附（吸着）或挥发等方式将样品中的残留农药分离出来的操作步骤，也叫萃取。避免：强酸、强碱、高温、剧烈操作极性-溶解度、分配系数；挥发性-蒸汽压：一、分子的极性和水溶性1、极性提取、净化条件的依据。相似相溶原理：使用与农药极性相近的溶剂为提取剂，使残留农药在溶剂中达到最大溶解度。极性判断：电负性、双键、对称性表示：氧化铝吸附剂上洗脱供试溶质的能力一、分子的极性和水溶性2、水溶性农药的极性决定其在溶剂中的溶解性。影响溶解性的其他因素①温度：高→溶解性高②含盐量：盐会降低有机物的溶解度。③pH ：影响可解离的农药的溶解度。二、分配定律分配定律：在一对互不相溶的两相溶剂系统中，由于物质在非极性相和极性相中的溶解度不同，当达到平衡时，物质在该两相中的浓度比在一定条件下为常数的定律。KD （分配系数）= [A] 非极性相/ [B] 极性相三、挥发性与蒸汽压挥发性：液态或固态物质转变为气态的物理性能。挥发性决定：物质在气-液或气-固两相中的分布。分为沸点和蒸汽压。蒸汽压：固态、液态→气态第一节溶剂萃取技术目的要求一、溶剂萃取技术溶剂萃取：溶解性差异，选用对残留农药溶解度大的溶剂，将分析物从样品基质中提取出来的方法。关键：选择合适的提取溶剂。分类二. 液- 液萃取1、液-液萃取原理2、Nernst 分配定律2、Nernst 分配定律3、液-液萃取步骤3、液-液萃取步骤3、液-液萃取步骤4、产生乳化的原因5、破乳的常用方法（1）高度乳化（2）中度乳化（3）轻度乳化三. 液- 固萃取1、萃取过程2、萃取装置四.萃取剂的选择复习题* * 辽宁农职院工程系质检教研室样品处理技术主讲：张玉廷第九章萃取技术概论第一节溶剂萃取技术第二节固相萃取技术第三节超声波萃取第九章萃取技术第四节微波萃取（其它萃取）。概论第九章萃取技术。第九章萃取技术。第九章萃取技术第九章萃取技术任意混溶任意混溶醋酸强正相弱反相极性任意混溶任意混溶水任意混溶任意混溶甲醇任意混溶任意混溶异丙醇任意混溶任意混溶乙腈任意混溶任意混溶丙酮2.94 8.08 乙酸乙酯1.468 6.04 乙醚任意混溶任意混溶四氢呋喃- 2 二卤甲烷0.072 0.815 三卤甲烷0.010 0.077 四卤化碳微溶微溶异辛烷0.0111 0.00095 正己烷弱正相强反相非极性水在溶剂中（%）溶剂在水中（%）溶解度（20 ～25℃）溶剂溶剂强度极性第九章萃取技术第九章萃取技术第九章萃取技术重点与难点重点：液-液萃取、液-固萃取的操作技术难点：液-液萃取、液-固萃取的原理熟练掌握液-液萃取、液-固萃取以及相关仪器设备的工作原理和操作方法。第九章第一节溶剂萃取第九章第一节溶剂萃取液-液萃取液-固萃取液-气萃取（溶液吸收）萃取对象第九章第一节溶剂萃取两种不相容的液体水溶剂：亲水化合物进入到水相中。有机溶剂：疏水性化合物将进入有机相中的程度就越大。第九章第一节溶剂萃取利用样品中不同组分分配在两种不混溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化的目的。有机相水相第九章第一节溶剂萃取KD = co ／caq  有机物质在有机溶剂中的溶解度一般比在水相中的溶解度大，分配系数越大，水相中的有机物可被萃取。第九章第一节溶剂萃取式中，m0 是被萃取溶液中溶质（X）的总含量，mn 是经过n次萃取后，X在溶剂中的剩余量，V 是被萃取溶液的体积，VB 是每次萃取所用溶剂B的体积（均为VB ），n 是等量萃取的次数。第九章第一节溶剂萃取溶剂体积为样品溶液的30 ％～35 ％。振荡几次打开活塞Gas 蒸气逸出（也叫放气）第九章第一节溶剂萃取絮状物（乳化）有机相水相水相和絮状物静置分层激烈振摇1 ～2min 第九章第一节溶剂萃取有机相3～5次第九章第一节溶剂萃取由于液-液萃取过程中剧烈振动，经常发生乳化现象，特别是那些含脂肪的样品。原因：体系的性质、离子浓度、有机相粘度、萃取温度、pH 等。温度越低，有机相粘度越大，离子浓度越高越易产生乳化。第九章第一节溶剂萃取通过改变KD; 改变溶剂或化学平衡作用的添加剂; 缓冲剂调节pH; 盐调节离子强度等。第九章第一节溶剂萃取①离心法破乳。2000r ／min ，2min ；②无水硫酸钠研磨法破乳；③蒸干法，蒸干后，再用有机溶剂萃取。不适用挥发性物质的萃取。第九章第一节溶剂萃取①电解质破乳。加入无机盐，通过提高体系中水相的比重使两相分层；破乳率与加入电解质的量成正比。②lmol ／L的盐酸；③无水乙醇溶解两相液滴；④无水硫酸钠漏斗过滤。第九章第一节溶剂萃取①玻璃棒搅动，削弱吸附作用；②静置一定的时间后，可自然分层。因为乳浊液是液体杂质以微小珠滴散布在液体溶剂中的一种分散体系，是热力学不稳定体系。第九章第一节溶剂萃取固体→萃取溶剂→振荡（加热）→离心/过滤→分离→欲萃取组分进入溶剂。第九章第一节溶剂萃取溶解和扩散的过程分子扩散：固体样品表面/溶剂接解处影响因素：温度、分子大小和液体介质的黏度。对流扩散：远离固体样品表面处的扩散影响因素：流动液体的速度和状态，液体的黏度、样品表面的性质等。②①第九章第一节溶剂萃取索氏萃取装置K-D 浓缩器第九章第一节溶剂萃取