⊙维生素A ⊙维生素B1 ⊙维生素C ⊙维生素E ⊙第一节维生素A( Vit A) Vit A 含量表示I.U.(international Unit) 国际单位效价(I.U./g) 按WHO 规定VA acetate  VA alcohol 效价(I.U./g)  2.907×106 3.33×106 1g pure VA acetate≈2.907×106I.U.  第一法测定VA acetate →环己烷为溶剂Vit A UV 法校正公式 第一法A328( 校正)=3.25(2A328- A316 -A340)  结构特点与鉴别噻唑环在碱性介质中可被高铁氰化钾等氧化剂氧化，然后与嘧啶环上的-NH2 缩合生成具有荧光的硫色素，后者易溶于异丁醇中显强烈的蓝色荧光，该反应又称为硫色素荧光反应。为维生素B1 所特有生成沉淀反应分子结构中含有杂环，易与生物碱沉淀剂( 碘化铋钾、碘化汞钾、苦味酸等)，硅钨酸，雷氏盐等作用形成组成恒定的沉淀维生素B1 在碱性加热条件下反应放出H2S, 与Pb(Ac)2 试液形成黑色PbS↓含量测定Assay 硅钨酸重量法Silicotungstic Acid  Gravimetry ⊙第三节维生素C( Vit C) 有生物活性有生物活性无生物活性L- 抗坏血酸　L- 去氢抗坏血酸L- 二酮古罗糖酸含量测定＊碘量法⊙第五节维生素E( Vit E) ChP  VE 中检查生育酚取Vit E 0.1g ，加无水乙醇5ml 溶解后，加二苯胺www.book118.com 滴，用硫酸鈰滴定液(0.01mol/L) 滴定，消耗硫酸鈰滴定液(0.01mol/L) 不得过1.0ml 固定液：5% SE30 柱温：255±10℃检测器：FID 内标：十六酸十六醇酯　第九章维生素类药物的分析 Analysis of Vitamines Retinol (Vit A alcohol) VA acetate VA polmitate 9 1 2 3 4 5 6 7 8 ⊕如果λmax 为326 ～329nm; -规定值≤±0.02 则不需要校正⊕如果λmax 为326 ～329nm; -规定值＞0.02 则需校正第二法测定其他维生素第一法未通过，包括：λmax 不在326 ～329nm ，必须经皂化：酯乙醚提取VA 醇，洗涤，过滤溶于异丙醇A λ2 λ1 λ3 nm A λ2 λ1 λ3 nm Vit A sample pure VA acetate impurities 校正公式由来第二法A325( 校正)=6.815A325-2.555A310-4.260A334 ⊙第二节维生素B1( Vit B1) Vit B1 Thiamine Hydrochloride NaOH －H2O 环合[O] －2H 硫色素Thiochtome  非水溶液滴定法Non-aqueous Titrimetry  硫色素荧光法Thiochrone Fluoremetry 6 1 2 3 4 5 -2H +2H H2O OH-(H+) 50℃蓝色H2O -3H2O 糠醛-CO2 戊糖＊2,6- 二氯靛酚法R1 R2 ﹡﹡Vit E (dl-α-Tocopheryl Acetate) 14.54′VE 24.40′内标