Metrohm Karl Fisher 水份仪及电极的维护瑞士万通中国有限公司上海技术支援中心朱洁KF 水份仪及电极的维护容量法水份仪* KF Titration  瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程787 KF-Titrino 795 KFT Titrino 758 KFD-Titrino 库仑法水份仪756 Coulometer  831 Coulometer  KF 水份仪及电极的维护样品水含量及其适用仪器  KF 容量法水份仪水含量1 mg - 100%  KF 库仑法水份仪水含量10 μg –10 mg 滴定过程的注意事项滴定杯必须是密封的。在滴定过程中, 一些甲醇会挥发, 凝聚于滴定杯的顶部或滴定杯壁上，需摇动滴定池。需要预滴定,预滴定的主要目的是滴定掉溶剂中,空气中及滴定杯壁上的水份当漂移低于20 ul/min, 即可开始测定. KF 滴定过程中的pH 控制滴定过程pH 的最适使用范围为5-7. 如果是酸性样品可在溶剂中加些胺类化合物,如苯胺等. 如果是碱性样品可在溶剂中加些酸类化合物,如苯甲酸等. 容量法水份仪中的滴定度titer = H2O mg/mL  举例: titer = 5.125 mg/ml 意味着: 如果滴定过程消耗了1.00 mL 滴定剂, 则被滴定的水的量为5.125 mg 。 样品水含量的计算 ppm = mg 水/ kg 样品= mL 滴定剂x 滴定度(mg/mL) x 1 000 000 样品( mg) % = mL 滴定剂x 滴定度(mg/mL) x 100  样品( mg) 滴定度的测定方法纯水滴定度5 25-50 mg  滴定度2 10-20 mg 酒石酸钠滴定度5 150-200 mg 滴定度2 ~80 mg ( 水含量15.66 ± 0.05%)  标准水10.00 mg/g 滴定度5  ca.2g (1 g 含有10 mg 水) 滴定度2  1-2 g  干燥管中的分子筛为了防止试剂受潮, 需要在试剂瓶上装分子筛( 0.3 nm) 干燥管。 使用后的分子筛可在300oC 的烘箱中再生( 至少4 小时) 后重复使用. 干燥管中的分子筛至少每两星期需更换一次. 电极的维护容量分析法电极是指示滴定终点的.如果电极被污染,可用适当的溶剂清洗,然后用纸擦干.  恢复电极的灵敏度. 电极可干燥保存. 库仑分析法指示电极的清洁程序与容量法相同。发生电极首先用稀硝酸或铬酸洗液清洗, 然后用甲醇清洗。在此过程中, 电极可以先被储存于盛有酸的烧杯中, 然后移至甲醇中.  KF 样品的水份测定过程1.首先根据标准程序滴定样品。2.如果样品不溶解a. 添加助溶剂, 如甲酰胺，二甲苯，己醇, 或氯仿。b. 尝试在40-50 oC 进行滴定, 如有必要滴定可以在沸腾的甲醇中进行. c. 使用均化器。d. 碾磨样品. 3.如果样品引起副反应a. 检查pH 。b. 使用非甲醇介质. C. 测试样品是否确实与碘发生反应。4.使用KF 加热炉测定样品各种的样品处理1.液体为了将样品直接注入溶液, 使用带有长针头的注射器.  2.高水含量的液体用带有短细针头的注射器, 如胰岛素注射器。3.固体,  粉末使用称量船或漏斗,  差重法称量。4.糊状物，脂类, 乳制品使用不带针头的注射器, 差重法称量。均化器高速搅拌器均化试剂中的样品较好的提取较短的分析时间可以被用做除了助溶剂和加热以外的另一种方法KF 滴定仪的校验容量分析法测定滴定度预滴定添加和滴定一已知量的标准水（No.34849:10mg/g) 将测定结果与标准值比较后，计算其相对偏差。（std.<3%)  库仑分析法预滴定添加和滴定一已知量的标准水( No.34828:1.0mg/g) 将测定结果与标准值比较后，计算其相对偏差。（std.<5%) * * * *